SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0837.4—2006 三氧化二砷中氯离子含量的测定 蒸馏-硫氰酸汞分光光度法 Determination of the amount of chlorine content in arsenic trioxide- Photometric method of distillation-mercuric thiocyanate 行业标准信息服务平台 2006-04-25发布 2006-11-15实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0837.4—2006 前言 SN/T0837共分为4个部分： 出口三氧化二碑纯度的测定方法； 出口三氧化二碑中水分的测定方法； 一出口三氧化二砷中铁的测定方法； 三氧化二砷中氯离子含量的测定蒸馏硫氰酸汞分光光度法。 本部分为SN/T0837的第4部分。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国云南出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：江擦伸。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T0837.4—2006 三氧化二砷中氯离子含量的测定 蒸馏-硫氰酸汞分光光度法 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了三氧化二碑中氯离子含量的测定方法。 本部分适用于三氧化二砷中氯离子含量的测定。测定范围为：0.0010%～0.0300%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，并在硝酸介质中，在温度230℃～270℃下进行蒸馏，逸出气体吸收于氢氧化钠溶 液中。加人硫氰酸汞及高氯酸铁，所形成的氯化物与硫氰酸汞反应，游离出硫氰酸根与铁（Ⅲ）显色，于 分光光度计波长460nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和加人少量氢氧化钠蒸留的二次蒸馏水。 3.1氢氧化钠，优级纯。 3.2还原铁粉。 3.3硫氰酸汞。 3.4氯化钾，优级纯。 3.5甲醇。 3.6高氯酸(pl.67g/mL)。 3.7石 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.8多 氮气，高纯。 3.9石 硝酸（2+1）。 3.10氢氧化钠溶液（0.2mol/L)。 3.11高氯酸铁溶液：称取7g还原铁粉置于400mL烧杯中，加人200mL硝酸（3.9），加热至溶解。 加入60mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟并继续加热至溶液呈红棕色，冷却。用水稀释至500mL，混匀。 3.12硫氰酸汞-甲醇溶液（5g/L）：称取0.5g硫氰酸汞于250mL烧杯中，加入100mL甲醇，溶解完 全后移人棕色瓶中保存。 3.13氯离子标准贮存溶液：称取0.2103g优级纯氯化钟（经500℃灼烧30min，并于干燥器中冷却至 室温），置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100μg氯离子。 刻度，混勾。此溶液1mL含10μg氯离子。 4仪器及装置 4.1分光光度计。 4.2蒸馏装置（见图1）。 1