SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0736.15—2013 进出口化肥检验方法 第15部分：微波消解-原子荧光光谱法 同时测定砷、汞含量 Test method of import and export fertilizers-Part 15 :Simultaneous determination of arsenic and mercury content by microwave- assisted digestion-atomic fluorescence spectrometry 标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0736.15—2013 前言 SN/T0736《进出口化肥检验方法》共分为15部分： 第1部分：取样和制样； 第2部分：水分的测定； 第3部分：粒度的测定； 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量； 第5部分：氮含量的测定； 第6部分：磷的测定； 第7部分：钾含量的测定； 第8部分：缩二脲含量的测定； 第9部分：氯含量的测定； 第10部分：游离酸的测定； 第11部分：自动分析仪测定氮含量； 第12部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅； 一 第13部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钻、镍的含量； 第14部分：离子色谱法测定微量无机阴离子； 第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量。 本部分为SN/T0736的第15部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局 标准信息服务平台 本部分主要起草人：闵红、刘曙、金樱华、蒋海宁、屠虹、周海明。 I SN/T 0736.15—2013 进出口化肥检验方法 第15部分：微波消解-原子荧光光谱法 同时测定砷、永含量 1范围 SN/T0736的本部分规定了化肥中砷、汞含量的微波消解-原子荧光光谱同时测定方法。 本部分适用于化肥中砷、汞含量的检测，砷的最低测定限为0.21μg/g，汞的最低测定限为0.02uμg/g 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8571复混肥料实验室样品制备 3方法提要 试样经微波消解后，在盐酸-硝酸混酸介质中，先用硫脲-抗坏血酸预还原五价的砷为三价的砷，然 后再用硼氢化钾做还原剂，使试样中的砷和汞被还原为氢化砷气体和汞蒸气，用氩气为载气导入原子化 器中，于双道原子荧光光谱仪上同时测定砷、汞原子的荧光强度，分析化肥中砷和汞的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，仅使用确认为分析纯及以上的试剂·水为二次蒸馏水或相当纯度的水。 信息服务平 4.1硼氢化钾。 4.2氢氧化钠。 4.3硫脲。 4.4抗坏血酸。 4.5重铬酸钾。 4.6 硝酸(p=1.42 g/mL)。 4.7 盐酸(p=1.19 g/mL)。 4.850%盐酸-硝酸混酸（1+1）：准确移取100mL盐酸（4.7）和100mL硝酸（4.6），用水稀释至 400mL，棕色瓶储存。 4.9硝酸（1+9）。 4.10硼氢化钾溶液（20g/L)：称取2.5g氢氧化钠（4.2），用水溶解后，加人10.0g硼氢化钾（4.1）,加 去离子水稀释到500mL，现用现配。 4.11硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L）：分别称取硫脲（4.3）、抗坏血酸（4.4)各10.0g，用水溶解并稀释到 200mL，现用现配。 4.12砷标准储备溶液（1000μg/mL）：可溯源到国家标准物质。 1.