进出口化肥检验方法自动分析仪测定氮含量 Chemical analysis of fertilizers for import and exportDetermination of nitrogen content by auto analyzer SN/T0736.11—2002 前言 本标准中样品的消化与还原主要参考了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准，欧共体化 肥取样和分析方法，美国公职分析化学家协会公定分析方法中采用的凯氏（Kjeldahl）、乌勒斯 (Ulsch）、德瓦达（Devarda）等方法。 本标准使用自动分析仪进行蒸馏、滴定、测定化肥中氮含量。 本标准附录A为标准的附录。 本标准附录B为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李权斌、侯英涛、郭树立。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了使用自动分析仪测定进出口化肥中氮含量的方法。 本标准适用于各种进出口含氮化学肥料，如氨态、硝态、酰胺态、氰氨态等含氮化学肥料。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 服务平台 SN/T0736.1一1997进出口化肥检验方法取样和制样 3取样和样品的制备 取样和样品的制备按SN/T0736.1进行。 4方法提要 试样经消化或还原，使各种形态的氮转化为氨态氮，加入过量碱液，使铵盐分解，经过蒸 馏，将生成的氨用硼酸吸收液吸收，同时用盐酸标准滴定溶液滴定。 自动分析仪可将蒸、滴定、结果显示或计算等功能合为一体，自动快速完成。 5仪器设备和试剂 5.1仪器设备 5.1.1自动分析仪。 5.1.1.1具有凯氏蒸馏、自动滴定功能，最小滴定单位为0.01mL，可根据滴定缸内溶液颜色变 化情况进行终点判定，蒸馏体积能达到250mL。 5.1.1.2显示器或打印机。 5.1.1.3配有内置恒温器的消化器，可设定消化温度，温控范围50℃～440℃。 若采用德瓦达法进行测定或对滴定结果自动校准，分析仪还须具备延时和计算功能。分析仪 滴定系统的校准见附录A。 5.1.2天平：感量0.1mg。 5.1.3分析仪专用消化管：250mL和1000mL。 5.2试剂 本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂、蒸留水或同等纯度的水。 5.2.1硫酸（H,S04，密度1.84g/cm3)； 5.2.2硫酸铜（CuS04·5H,0)； 5.2.3硫酸钾（KzS04)； 5.2.4德瓦达合金（Cu50：A145：Zn5）：研磨至约20目（筛孔0.84mm）； 5.2.5还原铁粉（Fe)； 5.2.6氢氧化钠溶液（质量分数为35%）：溶解55g氢氧化钠于100mL水中。 5.2.7溴甲酚绿指示剂（质量分数为0.1%乙醇溶液）：溶解100mg溴甲酚绿于100mL乙醇中。 5.2.9硼酸溶液：将100g硼酸溶于10L蒸馏水中，加入100mL溴甲酚绿指示剂（5.2.7)和70ml 甲基红指示剂（5.2.8），滴加氢氧化钠溶液（5.2.6)约2mL使溶液出现灰绿色，以获得0.05mL～ 0.15mL稳定的空白值。 5.2.10盐酸标准滴定溶液［c（HC1)=0.5mo1/L]：按GB/T601配制和标定； 5.2.11硫酸亚铁(FeSO4·7H,0); 5.2.12硝酸钠（NaNO3)。 6试验准备 6.1仪器安装应符合仪器说明书要求。 6.2按说明书要求调节吸收液泵冲程，调节碱液泵每冲程约20mL，结合终点颜色变化情况调节 滴定马达速度和滴定终点颜色。滴定缸探棒位置和仪器工作参数根据蒸馏体积以及是否需要延时 和校准等具体要求进行设定。 6.3开机后应清除滴定器和管路中的气泡，用吸收液清洗滴定缸4次～5次，调节冷却水流速约2 L/min。 6.4将仪器设置成自动滴定状态后待机。 7试验步骤 7.1试液制备 中，加水75mL使试样溶解。 7.1.2只含硝态氮化肥（如硝酸钠等）：称取试样1g（准确至0.0001g)，置于1000mL消化管 中，加4g德瓦达合金（5.2.4)，用75mL热水使试样溶解后立即蒸馏。 注：进行硝态氮化肥的空白试验时需将空白试液加热至沸后立即蒸馏。 7.1.3只含酰胺态氮的化肥（如尿素等）：称取试样0.5g（准确至0.0001g），置于250mL消化管 中，加入4mL水和4mL硫酸（5.2.1），加热至冒白烟。冷却，加水75mL。 7.1.4同时含有硝态氮和氨态氮的化肥（不适用于硝酸铵）。 溶解，加5mL硫酸（5.2.1）、3g还原铁粉（5.2.5)，于沸水浴中1h。冷却，用15mL水冲洗消化 管内壁。 金（5.2.4），用75mL热水使试样溶解后立即蒸馏。 注：化肥中硝态氮定性试验见附录B。 7.1.5硝酸铵中氮含量的测定按7.1.2进行，其中氨态氮含量的测定按7.1.1进行。 7.1.6同时含有酰胺态氮和态氮的化肥：按7.1.3进行。 7.1.7其它不含硝态氮的化肥（如石灰氮等）：称取试样1g（准确至0.0001g）置于250mL消化管 消化管放在消化器上，设定消化温度为420℃，消化至溶液澄清，保持半小时。冷却，加水75 mL。 7.2蒸馏和滴定