SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 05902013 代替SN0590—1996 出口肉及肉制品中2，4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法 Determination of 2,4-D butyl ester residues in meat and meat products for export- GC and GC-MS method 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0590—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0590一1996《出口肉及肉制品中2，4-滴丁酯残留量检验方法》。 本标准与SN0590一1996相比，主要技术性变化如下： 标准名称由《出口肉及肉制品中2，4-滴丁酯残留量检验方法》修改为《出口肉及肉制品中2，4- 滴丁酯残留量测定气相色谱法和气相色谱-质谱法》； 扩大标准检测的适用范围； 删减了抽样部分； 改进了样品前处理技术； 增加了气相色谱-质谱确证方法； 降低了检测低限，并针对不同检测对象，给出了不同基质添加不同标准物质浓度的回收率 一 范围。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李晓玉、张宁、钟响、李秀勇、尹大路、曹鹏、隋涛、李金强、于杰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0590—1996。 行业标准信息服务平台 I SN/T0590—2013 出口肉及肉制品中2，4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了出口肉及肉制品中2，4-滴丁酯残留量检测的制样、气相色谱测定和气相色谱-质谱测 定及确证方法。 本标准适用于出口鸡肉、猪肉、牛肉和猪肉香肠中2，4-滴丁酯残留量的检测和确证。 本方法的测定低限为0.005mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样制备与保存 取样品中有代表性部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为 试样，密封，并标明标记。将试样置于一18℃避光保存。 行业标准 4测定方法 4.1方法提要 怡息服务平台 样品中残留的2，4-滴丁酯经乙晴提取，正已烷进行液液分配，弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱、 气相色谱-质谱确证测定，外标法定量。 4.2试剂和材料 除特殊规定外所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.2.1无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，冷却至室温，储于密闭干燥器中备用。 4.2.2 乙腈：色谱纯。 4.2.3正已烷：色谱纯。 4.2.4斤 丙酮：色谱纯。 4.2.5乙睛饱和的正已烷溶液：20mL乙睛中加入100mL正已烷，充分振荡后，静置分层，取上层正已 烷层备用。 4.2.6丙酮-正已烷混合溶液（1十1，体积比）：量取250mL丙酮，加人250mL正已烷，混匀。 4.2.7 氯化钠（分析纯）：研钵研细后使用。 4.2.8 弗罗里硅土：450℃灼烧2h，冷却后在干燥器中储存备用。 4.2.9 弗罗里硅土柱：300mm×15mm（内径）玻璃柱，内装有5g弗罗里硅土，顶部和底部分别装有 1