出口酱油中1，3一二氯一2一丙醇和2，3一二氯一1一丙醇的检验方法 Determination of l, 3—dichloro—2—propanol and 2, 3—dichloro—1—propanol in soy sauce for export SN/T 0548.1—2002 前言 本标准中的测定方法是参考国内外有关文献，经研究，改进和验证后制定。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：容慧、王志元、张思群、梁伟大。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 1 范圈 本标准规定了酱油中1，3一二氯一2一丙醇（简称1，3一氯丙醇、1，3一DCP)和2，3一二氯 1一丙醇（简称2，3一氯丙醇、2，3一DCP)的抽样，制样和气相色谱法测定方法。 本标准适用于出口酱油中1，3一二氯一2一丙醇及2，3一二氯一1一丙醇的检验。 2抽样和制样 2.1抽样原则 按检验批在不同部位抽取代表性样品。 2.2抽样方法 2.2.1100件以下抽取6件，100件以上按式（1)计算抽样数量 意服务平台 = :(1) 式中: n一抽样数量（取整数，小数部分向上修约)； N一全批总数量。 2.2.2瓶装酱油每箱抽样一瓶至二瓶，每批抽样不得少于六瓶（每瓶以500mL计，下同），其中四 瓶用于检验，留样二瓶备套。 器及用具均需灭菌）。 2.3标注 抽样后必须立即在样品上标注品名、批号、生产日期、生产单位、抽样人员及抽样日期， 3检验方法 3.1方法提要 试样中的1，3一二氯一2一丙醇和2，3一二氯一1一丙醇用硅藻土柱净化，被测物用正已烷 乙醚洗脱，收集洗脱液，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。 3.2.1正已烷。 3.2.2正已烷一乙醚体积比：9+1。 3.2.3无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。 3.2.4硅藻土：600℃灼烧6h，冷却后贮于密封容器中备用。 3.2.51，3一二氯一2一丙醇和2，3一二氯一1一丙醇标准品：纯度≥99%。 3.2.61，3一二氯一2一丙醇和2，3一二氯一1一丙醇标准溶液：准确称取适量的1，3一二氯- 2一丙醇和2，3一二氯一1一丙醇标准品，用少量的正已烷溶解，并以正已烷配成浓度为1000μg ？mL的标准储备液。根据需要再用正已烷稀释成适用浓度的标准工作溶液。 3.3仪器 3.3.1层析柱：1.5cm×20cm，内装2cm高无水硫酸钠+5g硅藻土+2cm高无水硫酸钠。 3.3.2气相色谱仪：配有电子捕获检测器。 标准信息服 3.3.3微量注射器：10μL。 3.4测定步骤 3.4.1提取与净化 称取10.0g酱油于150mL烧杯中，加入约10g硅藻土（3.2.4），用玻璃棒搅匀至松散粉状， 装入已填好的层析柱（3.3.1），用玻璃棒挤实。上面再加2g无水硫酸钠。用100mL正已烷-乙醚 （9+1）混合溶液淋洗，淋洗速度为2mL/min，收集前50mL淋洗液于50mL比色管中，用氮气浓 缩，定容至10.0mL，供气相色谱分析。 3.4.2测定 3.4.2.1色谱条件 a）色谱柱：HP—PAS—525m×0.32mm（内径）×0.32μm（膜厚），或相当者： b）色谱柱温度：60℃保持3min，以每分钟10℃升温至100℃，再以每分钟20℃升温至 220℃; c)进样口温度：250℃； d)检测器温度：300℃； e）载气：高纯氮，纯度≥99.999%，5.0mL/min； f)尾吹气：60mL/min; g)进样方式：无分流进样； h)进样量：2uL。 3.4.2.2色谱测定 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中被 测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积间插进样测定。在上 述色谱条件下，1，3一二氯一2一丙醇的保留时间约为3min，2，3一二氯一1一丙醇的保留时间 约为4min。标准品的气相色谱 图参见附录A。 3.4.3空白试验 除不添加试样外，均按上述测定步骤进行。 3.5结果计算和表述 按式(2)计算试样中1，3一二氯一2一丙醇和2，3一二氯一1一丙醇的含量。 Axex - A Xm (2) 式中： X一试样中的1，3一二氯一2一丙醇和2，3—二氯一1一丙醇的含量，单位毫克每千克(mg/ kg); A一样液中1，3一二氯一2一丙醇和2，3一二氯一1一丙醇的含量，单位为微克每毫升（ug/ mL) ; A。一标准工作液中2，3—二氯一1—丙醇和2，3一二氯一1一丙醇的含量，单位为微克每毫升 (ug / mL) ; c一标准工作液中1，3一二氯一2一丙醇和2，3一二氯一1一丙醇的浓度，单位为微克每毫升 (μg / mL) ; V一样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；