ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3655—2020 饲料中N一羟甲基蛋氨酸钙的测定 Determination of N-Hydroxymethyl methionine calcium in feeds 行业标准信息服务平台 2020-11-01实施 2020-07-27发布 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3655—2020 品标准 前 言 共服务工 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/T）名。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心 （北京）。 本标准主要起草人：索德成、赵小阳、贾、赵根龙、杨希国。 行业标准信息服务平台 NY/T3655—2020 饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的测定 1范围 本标准规定了测定反当动物饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的高效液相色谱法和氨基酸分析仪法。 本标准适用于牛、羊精料补充料和预混合饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的测定，不适用于加有蛋氨酸或 蛋氨酸盐的产品。 本标准定量限为20.0mg/kg。 2规范性引用文件 PUBL ，仅注日期的版本适用于本文件。 GB/T 6682 验方法 饲料中氨基酸的测定 GB/T18246 00 动物饲料 GB/T20195 试样的制备 S 3高效液相色谱法 A 3.1原理 进行柱 基蛋氨酸钙水解成蛋氨酸，水解液经固相萃取柱净化 柱前衍生后用高效 液相色谱法进行测定，外机 3.2试剂或材料 除方法另有规定 定外试 均为分析级 3.2.1 水: GB 6682 3.2.2甲醇：色 谱 3.2.3乙腈：色谱纯 3.2.42,4-二硝基 济液 至10mL。临用前 配置。 注：二硝基氯苯具有毒性，头 为皮肤致物 肤直接接触，如有接触，用酒精擦拭。 自流动清水冲洗。 夜于1030mL容量瓶中，用水定容至刻度。 3.2.5盐酸溶液（0.1mol/L）取8.3ml 3.2.6碳酸盐缓冲液（1.0mol/L pH=9.0 称取无水发钠53g及 碳酸氢钠42g溶于水中稀释至 1000mL，用1mol/LNaOH溶液调节至pH9.0。 3.2.7乙酸钠溶液：称取1.25g无水乙酸钠，用水溶解后定客 1000mL，混匀，用0.45μm滤膜过滤。 95%)0.1g（精确至0.0001g），用盐酸溶液（3.2.5）配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液。2℃~ 8℃下避光保存备用，有效期为6个月。 5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作溶液。临用现配。 3.2.10固相萃取柱：C18固相萃取柱（60mg/3mL），或性能相当者。 3.2.11水相滤膜：0.45μm。 3.3仪器设备 3.3.1超声波提取器。 1