ICS 65.020.01 B 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3564—2020 水稻稻曲病菌毒素的测定 液相色谱-质谱法 Determination of ustiloxins from rice false smut- Liquid chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3564—2020 前 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口 本标准起草单位：农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、国家农业检测基 准实验室（重金属）。 本标准主要起草人：曹赵云、牟仁祥、林晓燕、杨欢、马有宁、陈铭学、朱智伟。 行业标准信息服务平台 NY/T3564—2020 水稻稻曲病菌毒素的测定液相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了稻曲病菌毒素A、稻曲病菌毒素B、稻曲病菌毒素C、稻曲病菌毒素D和稻曲病菌毒素 F的液相色谱质谱测定方法 本标准适用于稻米和稻曲球中上述5种稻曲病菌毒素含量的测定。 本方法定量限参见附录A。 2 规范性引用文件 PUBLIS 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 GB/T6682 RE 3原理 提取淘用阳离子交换审相萃取柱净化，液相色谱质谱联 仪测定 试样用水提取 根据色谱保留时间 和质谱碎片及其离 丰度比 定性，外标法定量 4试剂和材料 A 除另有规定夕 4.1甲醇(CHI ICAS ：67-5612：色 4.2甲酸（HCOO H.CA. ：64-18-627 4.3二氯甲烷 CDGA IS75-09-2 4.410%甲醇溶液 吸取 4.50.1%甲酸溶液 mi 4.65%甲酸溶液 5m9 4.75%氨水甲醇溶 吸取5. CASH HC 4.1)至100mL。 4.8标准品（纯度均》 4.8.1稻曲病菌毒素A(ustiloxinA,H 4012AS号：143557-93- 4.8.2稻曲病菌毒素B(ustiloxinB.C2H3gN,S,CAS ：151841- 4. 8.3稻曲病菌毒素 C(ustiloxin C CHN.OS,CAS号1 827-98-7) 4.8.4稻曲病菌毒素D(ustiloxinD,C23H34N,OgCAs号：15824318-6）。 4.8.5稻曲病菌毒素F(ustiloxinF,C2H3oN,Og，CAS号：1013210-43-9）。 4.9标准溶液配制 4.9.1标准储备液：准确称取10mg（精确至0.01mg）各稻曲病菌毒素标准品（4.8）,分别用甲醇溶液 （4.4）溶解并定容至10mL，配成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于一18℃以下保存，有效期12 个月。 4.9.2混合标准储备液：分别吸取一定量的5种标准储备液（4.9.1），用甲醇溶液（4.4）稀释成浓度为10 mg/L的混合标准储备液，于一18℃以下保存，有效期6个月。 4.9.3混合标准工作溶液：用甲酸溶液（4.5）将混合标准储备液（4.9.2）稀释成浓度为2.0μg/L、5.0 ug/L、10μg/L、25μg/L和50μg/L的混合标准工作溶液，现用现配。