ICS 67.060 B 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3556—2020 粮谷中硒代半胱氨酸和硒代蛋 氨酸的测定 液相色谱一电感耦合 等离子体质谱法 Determination of selenocysteine and selenomethionine in cereals- 行业标准信息服务平台 Liguid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3556—2020 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归。 本标准起草单位：中国水稻研究所、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国科学院沈 阳应用生态研究所、国家农业检测基准实验室（重金属）。 本标准主要起草人：曹赵云、毛雪飞、王世成、牟仁祥、贾垚、刘雯欣、许萍、李波、章林平、李金秋、王莹、 王颜红、陈铭学、朱智伟。 行业标准信息服务平台 NY/T3556—2020 粮谷中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了粮谷中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定法的原理， 规定了其试剂和材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于稻米、小麦、玉米、高粱、小米中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸含量的测定。 本标准中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的方法定量限 均为0. 905mg/kg 2规范性引用文件 下列文件对于本 王日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新片 RESE GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验 3原理 S 试样中硒亻 光氨酸和硒代蛋氨酸用蛋内酶 离子对液 电感耦合等离子 ARCH 体质谱仪测定 未法定量 UR 4试剂和材料 二级 以下所用试齐 除特残 4. 1 盐酸（HC 4. 2 三羟甲基 甲烧 4.3乙酸铵(CH 4.4四丁基氢氧 4.5乙酸(CHCO 色谱 4.6 甲醇(CH;OH) U/mgg在pH17.5和37C条件 每分钟水解酪蛋白产生 不少于3.5μmol酪氨酸）。 4.8三羟甲基氨基甲烷-盐酸（Tris-HC)缓冲液（30.mmol/L.pH7.5），称取1.817g三羟甲基氨基甲烷 （4.2）溶于约450mL水中，用盐酸（4.1）调节pH至7.5.加水稀500mL，摇匀，备用。 4.9流动相（15mmol/L乙酸铵，0.2mmol/L四） 低氧化铵，5%甲醇pH5.5）：称取1.156g乙酸铵 （4.3）溶于900mL水中，加人0.2mL四丁基氢氧化铵（4.4），用乙酸（4.5）调节pH至5.5,加入50mL 甲醇（4.6），加水稀释至1000mL，摇匀，于水浴中超声脱气10min，备用。 4.10标准品 4.10.1硒代半胱氨酸（C.HNO,SeCAS号：10236-58-5），纯度≥95% 4.10.2硒代蛋氨酸（CsHNO,Se，CAS号：9001-05-2），纯度≥98%。 4.11标准溶液 4.11.1硒代半胱氨酸标准储备液（1000mg/L，按Se计）：称取21.2mg硒代半胱氨酸标准品 （4.10.1），用水溶解并定容至10mL。0℃～4℃避光保存，有效期3个月。 4.11.2硒代蛋氨酸标准储备液（1000mg/L，按Se计）：称取24.8mg硒代氨基酸标准品（4.10.2），用 1