ICS 67.080.10 B 31 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3548—2020 水果中黄酮醇的测定 液相色谱一质谱联用法 Determination of flavonols in fruits-LC-MS-MS 行业标准信息服务平台 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3548—2020 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国果品标准化技术委员会（SAC/TC501)归口。 本标准起草单位：中国农业科学院果树研究所、青岛农业大学、农业农村部果品及苗木质量监督检验 测试中心（兴城）。 本标准主要起草人：聂继云、李静、张海平、张建一、闫震、李银萍。 行业标准信息服务平台 NY/T3548—2020 水果中黄酮醇的测定 液相色谱-质谱联用法 1范围 本标准规定了水果中黄酮醇含量测定的高效液相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、仪器、试样的 制备、分析步骤、结果计算、精密度和色谱图。 本标准适用于水果中榭皮素、山奈酚、异鼠李素、杨梅素、丁香亭、落叶松亭6种黄酮醇的含量测定。 本标准黄酮醇的线性范围为0.2mg/L~20mg/L杨梅素和异鼠李素的检出限为0.05mg/kg，定量 0.15mg/kg，定量限为0.50mg/kg； ，定量限为 1.00mg/kg 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是 「少的。凡是注日期的 1期的版本适用于本文件。 件最 凡是不注日期的弓 用文 GB/T 6682 用水规格和试验方 3原理 甲醇提取和硫酸水解后得到黄酮醇 周相茶取人 高效液相色谱柱分 4试剂和材料 除非另有说明 4.1试剂 4.1.1硫酸(H2 优级纯。 4.1.2甲酸(CH2 4. 1. 3 甲醇(CH,O 4. 1.4 乙腈(CH;N, 号：75 4.1.52%硫酸溶液：吸取 00mL硫酸， 水的容量瓶中 即后定容至1000.0mL。 20 800m 4.1.6提取剂：甲醇+水=80+20（V+V），取800mL甲4.1.3）和20 mL水混匀。 4.1.7流动相A：水十甲酸=995+ 50V 4.2标准品 6种黄酮醇标准品：纯度≥98%，相关信息见附录A。 4.3标准溶液配制 4.3.1黄酮醇标准储备液：分别称取榭皮素、山奈酚、异鼠李素、杨梅素、丁香亭和落叶松亭标准品20.00mg， 用甲醇（4.1.3）溶解并定容至50mL，配制成400mg/L的标准储备液，一20℃保存，可使用12个月。 4.3.2黄酮醇混合标准溶液：根据需要，准确吸取一定量的各黄酮醇标准储备液，用甲醇（4.1.3）稀释成 适当浓度的混合标准溶液，现用现配。 4.4材料 4.4.1有机相微孔滤膜：0.22μm。 4.4.2固相萃取小柱：反相Ci8固相萃取小柱，200mg/6mL，或性能相当者。 1