ICS 65.080 B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3162—2017 肥料中黄腐酸的测定 容量滴定法 Determination of fulvic acid in fertilizer-Capacity titration 行业标准信息服务平台 2017-12-22发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T3162—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所、农业部农产品质量监督检验测试 中心（昆明）。 本标准主要起草人：汪禄 、黎其万、 严红梅 杜丽媚、 、樊建麟、主 丽、杨东顺。 人 服务平台 NY/T3162—2017 肥料中黄腐酸的测定容量滴定法 1范围 本标准规定了肥料中黄腐酸含量的容量滴定测定方法。 本标准适用于肥料中黄腐酸含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理 试样经稀硫酸提取后，用重铬酸钾将黄腐酸的碳氧化成二氧化碳，以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚 铁标准滴定溶液反滴定，以试剂空白为基准，根据重铬酸钾消耗量和黄腐酸的碳系数计算黄腐酸的 含量。 4试剂与材料 除非另有规定，使用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的二级水。溶液的配制在未注明规格 和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 4.1重铬酸钾。 4.2重铬酸钾：基准试剂或优级纯试剂。 4.3硫酸。 4.4硫酸亚铁。 4.5邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁（4.4)的水溶液中，用水稀释 至100mL，密闭保存于棕色瓶中。 4.6硫酸溶液：c(1/2HzSO）=0.204mol/L。量取5.6mL硫酸（4.3)，缓缓注人约700mL水中，冷 却，定容至1000mL。 4.7重铬酸钾硫酸溶液：c(1/6K,CrzO,）=0.4mol/L。称取40.0g重铬酸钾（4.1)溶解于600mL~ 800mL水中，定容至1000mL，将此溶液移人3L大烧杯中。另取1000mL硫酸（4.3），缓缓倒人重铬 酸钾水溶液中，不断搅动。为避免急剧升温，每加约100mL硫酸后宜稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷 水的容器中冷却。当溶液的温度降到不烫手时再加另一部分硫酸，直到全部加完为止。 4.8重铬酸钾标准溶液：c1/6K,Cr2O,）=0.2000mol/L。准确称取130℃烘2h~3h的重铬酸钾基 准试剂（4.2)9.808g，先用少量水溶解，然后移入1000mL容量瓶中，加水定容。 4.9硫酸亚铁标准滴定溶液：称取56.0g硫酸亚铁（4.4)溶解于600mL~800mL水中加硫酸（4.3） 20mL搅拌均匀，静止片刻后用滤纸过滤到1L容量瓶中，再用水洗涤滤纸并加水至1L。每次使用时 应标定其准确浓度 4.10硫酸亚铁标准滴定溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（4.8)10.00mL放入250mL三角瓶中， 加硫酸（4.3）3mL和邻菲罗啉指示剂（4.5）3滴，以硫酸亚铁标准滴定溶液（4.9）滴定，根据其消耗量体 1