ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3141—2017 饲料中2.6-二甲基-3.5-二乙酯基-1.4- 二氢吡啶的测定 液相色谱一串联质谱法 Determination of 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-3,5-pyridinedicarboxylic acid diethyl esterinfeeds-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2018-06-01实施 2017-12-22发布 中华人民共和国农业部 发布 NY/T3141—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口。 本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心（成都）。 本标准主要起草人：赵立军、张静、李宏、林顺全、廖峰、曾晓芳、魏敏、李云 行业标准信息服务平台 I NY/T3141—2017 饲料中2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶的测定 液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了饲料中2，6-二甲基-3,5 4-二氢吡啶含量测定的液相色谱一串联质 谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中2，6-二甲基-3，5-二乙酯 基-1,4-二氢吡啶的测定 2规范性引用文件 牛的应用 下列文件对于 少的。 凡是注日期的 用义 日期的版本适用于本文 本文 用文件 件。凡是不注日其 期的 其最新版本（包括所 所有的修改单适用 析的验 GB/T668 用水规格和试验方 GB/T14699 饲料 采样 动物信 GB/T 20195 试样的制备 URA 3原理 试样中的 氢吡啶经提取，固相萃取柱 后用高效液相色 后 所 谱一串联质谱仪测 试剂和材料 除非另有说明， B 66 规定的 4.1甲醇：色谱纟 R 4.2乙睛：色谱纯 4.3 乙酸铵：色谱纯 4.4 甲酸：色谱纯。 4.595%甲醇溶液：取甲醇（4.1)95mL加水 ，即得 4.690%乙腈溶液：取乙睛（4.2)90mL加水定容至100m，摇勺，即得 4.72 2.6-二甲基-3,5-二乙酯基-1 4.8标准储备溶液：准确称取适量2,6-二甲基-3.5 乙酯基-1，4-- .氢吡对照品（精确到0.1 mg），用乙睛溶解、定容，配成储备溶液浓度为1mg/mL，转移至棕色瓶。一20℃冰箱内保存，有效期为 3个月。 4.9标准中间溶液：准确吸取26-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶储备溶液（4.8)0.2mL，用乙 睛稀释、定容至100mL，使之浓度为2.0μg/mL，转移至棕色瓶。一20℃冰箱内保存，有效期为1个月。 4.100.1%甲酸十5mmol/L乙酸铵水溶液：称取乙酸铵（4.3)0.385g加水定容至1000mL，加人甲酸 （4.4)1mL，摇匀，即得。 4.11固相萃取柱：Ci8固相萃取柱（200mg/3mL）；或性能相当的分析柱。 1