ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3142—2017 饲料中溴吡斯的明的测定 液相色谱一串联质谱法 Determination of pyridostigmine bromide in feeds- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2017-12-22发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T3142—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口。 本标准起草单位：广东省农业科学院农产品公共监测中心。 本标准主要起草人：何绮霞、王威利、张展、续倩、吴维焊、林雪贤、殷秋妙。 行业标准信息服务平台 I NY/T3142—2017 饲料中溴吡斯的明的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了饲料中溴吡斯的明含量测定的液相色谱-串联质谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中溴吡斯的明的测定。 本标准检出限为1ug/kg，定量限为2pg/kg。 2规范性引用文件 仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引 用文件 GB/T6682 采样 GB/T14699. RESE GB/T20195 式样的制省 S 3原理 试样中溴吡斯的明经甲 醇或之睛超声提取，提取液务 超纯水溶解 1相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱 内标法定工 4试剂 除非另有说明 4.1.乙晴：色谱 药 4.2甲醇：色谱 4.3甲酸：色谱 4. 4 甲酸铵：色谱 4.5 正已烷：分析纯 4. 6 1%甲酸甲醇溶液 4. 7 5mmol/L甲酸铵甲酸溶液：取甲酸 15g和甲酸10ml用水定客 1000mL。 4.8 复溶液：甲酸铵甲酸溶液（4 一乙睛 4.9 复溶液饱和的正已烷：在正已烧 中加人复溶液（4.8），直至） 分层，振荡后静置待用。 4. 10 溴吡斯的明标准品：纯度≥98.0%。 4. 11 溴吡斯的明-D标准品（同位素内标物）：纯度≥98.0% 4.12溴吡斯的明标准储备液（1mg/mL）：准确称取适量溴吡斯的明标准品.用色谱纯甲醇配制成 1000μg/mL的标准储备液，一20℃储藏，有效期6个月。 4.13溴吡斯的明标准工作液（0.1ug/mL）：准确量取溴吡斯的明标准储备液（4.12），用色谱纯甲醇稀 释成溴吡斯的明浓度为0.1μg/mL的标准工作液，4℃储藏，有效期1个月。 4.14溴吡斯的明-D（4.11)标准储备液（1mg/mL）：准确称取适量溴吡斯的明-D。标准品，用色谱纯 甲醇配制成1000μg/mL的标准储备液，一20℃储藏，有效期6个月 4.15溴吡斯的明-D标准工作液（0.1ug/mL）：准确量取溴吡斯的明-D标准储备液（4.14），用色谱 1