ICS 67.080.20 B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1379--2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法 Multi- residue Determination of 334 Pesticides in Vegetable by GC/MS and LC/MS 行业标准信息服务平台 2007-06-14发布 2007-09-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1379—2007 前言 本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D 和附录 E为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：中国水稻研究所、农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、浙江大地农作物产 品质量安全检测中心。 本标准主要起草人：陈铭学、牟仁祥、朱智伟、金连登、应兴华、吴俐、闵捷。 行业标准信息服务平台 NY/T 1379—2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法 1范围 本标准规定了蔬菜中305种农药（参见附录A)的气相色谱质谱多残留测定方法和29种农药（参见 附录C)液相色谱质谱多残留测定方法。 本标准适用于蔬菜中334种农药残留量的测定。 本标准检出限为 0.001mg/kg~0.05mg/kg(参见附录 A和附录 C)。 2原理 试样用乙睛匀浆提取，提取液经盐析，石墨碳黑、丙氨基固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测 305种农药(参见附录A)。质谱图由解卷积(deconvolution)软件经噪音处理、基线漂移的修正和共流出 谱峰当中单个化合物的识别等处理后，根据被处理的质谱图和保留时间定性，内标法定量；提取液经乙 二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃取净化后，用液相色谱质谱仪检测29种农药（参见附录C),根据选择 离子丰度比和保留时间定性，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。 3.1乙腈：色谱纯。 3.2甲醇：色谱纯。 3.3甲苯：色谱纯。 3.4丙酮：色谱纯。 3.5无水硫酸镁：500℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温，贮于干燥器中备用。 3.6 流动相A液：准确称取0.385g乙酸铵,溶解在1000mL甲醇中,过0.22μm滤膜。 3.7 流动相B液：准确称取0.385g乙酸铵，溶解在1000mL水中，过0.22μm滤膜。 3.8 乙二胺基-N-丙基(PSA):40μm,60 A。 3.9不 石墨碳黑固相萃取柱：容积6mL,填料500mg。 3.10丙氨基固相萃取柱：容积6mL,填料500mg。 3.11农药标准品：纯度≥95%。 3.12内标：氛代毒死蜱，准确称取子定量氛代毒死蜱，用丙酮溶解稀释配成1000mg/L储备溶液， 一18℃以下贮存。吸取一定体积的内标储备溶液,用丙酮逐级稀释成5mg/L的内标添加溶液。 3.13农药标准溶液 3.13.1气相色谱质谱法测定用标准溶液 单~农药标准溶液：分别准确称取某农药标准品，用丙酮溶解稀释,逐一配成1000mg/L的单一农 药标准储备溶液，一18℃以下贮存。使用时根据各农药在质谱中的响应值，吸取适量的标准储备液，用 丙酮稀释配制成所需的标准工作溶液。 混合农药标准溶液：根据各农药在质谱中的响应值，逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注人 同一容量瓶中,用丙酮稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需的标准工 1