ICS 67.050 B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1374-2007 离子色谱法 植物产品中氟的测定 Determination of Fluorine in Plant Products Ion Chromatography Method 行业标准信息服务平台 2007-06-14 发布 2007-09-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1374-—2007 前言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、浙江大地农作物产品质量安全 检测中心。 本标准的主要起草人：陈能、徐霞、王敏、朱智伟、段彬伍、吴伟、章林平、谢黎虹。 行业标准信息服务平台 I NY/T 1374—2007 植物产品中氟的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了采用离子色谱测定粮食、蔬菜、水果等植物产品中氟的方法。 本标准适用于粮食、蔬菜、水果等植物产品中氟的测定。 本方法的线性范围为0.005mg/L～5mg/L。 本方法检出限为0.1mg/kg。 2原理 用碱固定试样中的氟，经高温灰化,将样品中的氟转化为盐形式，在中性或弱碱性条件下,用离子交 换色谱一电导检测器测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,所用的水为电导率小于1uS/cm的去离子水。 3.1氟化钠(NaF)：优级纯。 3.2氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH):优级纯，临用前研碎。 3.3硫酸溶液[c(H2SO4)=50g/L]:量取30mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。 3.4强酸型阳离子交换树脂(H型)：732#强酸型阳离子交换树脂（总交换容量≥4.2mmol/g)用水浸 泡，用5倍体积水洗涤3次、用1倍体积甲醇洗涤、再用5倍～10倍体积水分数次洗涤，至清洗水无色澄 清后，尽量倾出清洗水,加人2倍体积的硫酸溶液（3.3）,用玻璃棒搅拌1h，使树脂转为H型，然后用水 分数次洗涤，直至清洗水的pH约为6,将树脂转入广口瓶中并覆盖水备用。 注：可采用商品化的H型阳离子交换树脂柱。 3.5层析柱：0.8cm(内径)×10cm(高)层析管。 3.6氟标准贮备液(1000mg/L)：准确称取2.2101g经100℃±5℃烘干4h冷却至室温的氟化钠 (3.1),溶于水，移入1000mL容量瓶中,加水至刻度，混匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中4℃下保存。 3.7氟标准使用液(10mg/L)：吸取1.0mL氟标准贮备液（3.6),置于100mL容量瓶中，加水至刻度， 混匀。标准使用液应现用现配。 3.8氟标准工作液：分别吸取氟标准使用液（3.7）0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00 mL、10.00mL,用水定容至50mL。各自相当于氟浓度0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、 0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。标准工作液应现用现配。 4仪器 行业标准信息服务平台 4.1离子色谱仪：配电导检测器。 4.20.22μm水性样品过滤器。 4.3镍：50mL。 4.4高温电炉。 4.5天平：精度±0.0001g，±0.001g。 5试样制备 5.1蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100g～200g试样，80℃鼓风干燥，粉碎，过 1