ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1372—2007 饲料中三聚氰胺的测定 Determination of Melamine in Feeds 行业标准信息服务平台 2007-06-14 发布 2007-06~14实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1372—2007 前言 本标准参考美国食品药品管理局(FDA)实验室方法和国内相关实验室的方法，提出了饲料中三聚 氰胺的测定方法。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（北京）。 本标准起草人：赵根龙、王培龙、宋荣、索德成、马东霞、张苏、李丽蓓、杨曙明、苏晓鸥。 行业标准信息服务平台 I NY/T 1372—2007 饲料中三聚氰胺的测定 1 范围 本标准规定了测定饲料中三聚氰胺的含量的高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GC- MS),其中 GC-MS 法为确证法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料（干粮、罐头）中 三聚氰胺的测定。 本标准中 HPLC法最低定量限为2.0mg/kg,GC-MS法最低定量限为0.05mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195动物饲料试样的制备 3 HPLC 法 3.1原理 试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱 物吹干后用甲醇溶液溶解，用高效液相色谱仪进行测定。 3.2试剂与材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水，色谱用水符合GB/T6682一级水 的规定。 3.2.1甲醇：色谱纯。 3.2.2乙：色谱纯。 3.2.3氨水：浓度25%~28%。 3.2.4 混合型阳离子交换固相萃取柱：60mg,3mL。 3.2.5三氯乙酸溶液10g/L:称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 3.2.6 氨水甲醇溶液：量取5mL氨水,溶解于100mL甲醇中。 3.2.72 乙酸铅溶液22g/L：取22g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1L。 3.2.8 滤膜：0.45μm,有机相。 3.2.9甲醇溶液：200mL甲醇(3.2.1)加人800ml级水,混勺。 3.2.10流动相：称取2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度。取 该溶液900mL加人100mL乙(3.2.2)。 3.2.11三聚氰胺标准品（纯度>99%）。 3.2.12三聚氰胺标准溶液 3.2.12.1标准储备液：称取100mg(精确到0.1mg)的三聚氰胺标准品,用甲醇溶液(3.2.9)溶解并定 容于100mL容量瓶中,该溶液浓度为1mg/mL,于4℃冰箱内贮存,有效期3个月.。 1