ICS 67.050 B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1099—2006 稻米中总砷的测定 原子荧光光谱法 Determination of total arsenic in rice- Atomic fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2006-07-10 发布 2006-10-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1099—2006 前言 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所。 本标准主要起草人：陈铭学、牟仁祥、金连登、闵捷、施勇烽。 行业标准信息服务平 I NY/T 1099--2006 稻米中总砷的测定原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了用原子荧光光谱法测定稻米中总砷的方法。 本标准适用于稻米中总砷的测定。 本标准方法的检出限为0.007mg/kg。定量测定范围为0.02mg/kg～10.0mg/kg。 2原理 试样经酸消解后，加入硫脲一抗坏血酸混合溶液使五价砷还原为三价砷，再加人硼氢化钾使还原生 成砷化氢，由氩气载人石英炉原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原 子荧光,其荧光强度在固定条件下与试样溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(HNOs）,p=1.42g/mL,优级纯。 3.2高氯酸(HCIO4),p=1.68g/mL,优级纯。 3.3硝酸+高氯酸混合酸：4+1。 3.4盐酸(HCI)，p=1.19g/mL,优级纯。 3.5盐酸溶液：1+9。量取50.0mL盐酸，加水稀释至500mL。 3.6 硫脲一抗坏血酸混合溶液：50g/L。称取 5.0g硫脲(HNCSNH2)和5.0g抗坏血酸(CgHgO%),溶 解在100mL盐酸溶液(3.5)中，用时现配。 3.7硼氢化钾溶液：25g/L。称取0.5g氢氧化钠溶于200mL水中，加人6.25g硼氢化钾（KBH4)并 使之溶解,用水稀释至250mL,用时现配。 3.8砷标准贮备溶液：100mg/L。精密称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷（AsOs)0.1320g,加 100g/L氢氧化钠10mL溶解，用水定量转人1000mL容量瓶中，加入硫酸(1+9)25mL，定容至刻度， 摇匀。 3.9砷标准使用液：250μg/L。临用前将砷标准贮备溶液用盐酸溶液(3.5)经逐级稀释配制。 4仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.1原子荧光光度计（附氢化物发生装置） 4.2编码砷空心阴极灯。 4.3微波消解仪或其他消解装置。 5分析步骤 警告一一消解中使用高氯酸有爆炸危险，应有足够的冷消化时间，整个消解过程应在通风橱中进 行。使用微波消解仪时应严格按说明使用，应严格控制取样量、消解温度和压力。 5.1试样的制备 1