ICS. 65. 120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1033--2006 饲料中西马特罗的测定 气相色谱／质谱法 Determination of cimaterol in feeds Gas chromatography/mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2005-09-21发布 2005-12-01实施 中华人民共和国农业部 3发布 NY/T 1033—2006 前言 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草。 本标准主要起草人：李玉芳、宋荣、范理、高升、郑君杰、苏晓鸥。 行业标准信息服务平台 I NY/T 1033—2006 饲料中西马特罗的测定 气相色谱/质谱法 1 范围 本标准规定了用气相色谱/质谱法（GC/MS）测定饲料中西马特罗含量的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混饲料中西马特罗的测定。最低检测浓度为0.05 mg/kg. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然后，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682一1992分析实验室用水规格和实验方法 GB/T14699.1饲料采样 3方法原理 用乙酸钠缓冲溶液提取饲料中的西马特罗,提取液过固相提取柱(SPE)净化,吹干，经衍生后，直接 在气相色谱/质谱仪上测定。 4试剂和材料 以下试剂除特别注明者外均为分析纯,水应符合GB/T6682一1992一级水要求。 4.1氨水。 4.2冰乙酸。 4.3三水合乙酸钠。 4.4 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)。 4.5甲苯，色谱纯。 4.6提取溶液：乙酸钠缓冲溶液，称取31.63g三水合乙酸钠（4.3)溶于水，加人11.6mL冰乙酸 (4.2),pH约为4.8,用水稀释至1L。 4.7固相净化萃取小柱(SPE)所用试剂。 4.7.13cc/60mgMCX柱或同等效果净化柱。 4.7.2淋洗液A：乙酸溶液c(CHsC0OH)=1mol/L：取5.72mL冰乙酸(4.2)于100mL容量中,用水 定容至刻度摇匀。 4.7.3淋洗液B:甲醇，色谱纯。 4.7.4乙酸乙酯洗脱液：取3.5mL氨水(4.1)于100ml容量瓶中，用乙酸乙酯（色谱纯）定容刻度，摇 匀。 ①MCX固相萃取小柱是由Waters提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本行业标准的使用者提供方便，而不是标准主 管部门对这一产品的认可。 1