ICS 65.100.01 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 10162006 水果蔬菜中乙烯利残留量的 测定气相色谱法 Determination of ethephon residues in fruits and vegetables gas chromatogram method 行业标准信息服务平台 2006-04-01实施 2006-01-26发布 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1016—2006 前 言 附录A为规范性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：彭黎旭、汤建彪、尹桂豪、吕岱竹。 行业标准信息服务平台 NY/T 1016—2006 水果蔬菜中艺烯利残留量的 测定气相色谱法 1范围 本标准规定了水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定方法。 本标准适用于水果、蔬菜中乙烯利残留量的分析。 本标准的检出限为0.01mg/kg。 2原理 用甲醇提取样品中乙烯利，经重氮甲烷衍生成二甲基乙烯利，用带火焰光度检测器（磷滤光片)的气 相色谱仪测定，外标法定量。 3试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钾。 3.2盐酸。 3.3甲醇。 3.4无水乙醚。 3.5甲醇盐酸溶液:亚(CH,OH+HCI)=90+10。 3.6乙烯利标准品：已知含量。 3.7乙烯利标准溶液：准确称取适量的乙烯利标准品，用甲醇配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备 液。根据需要再用甲醇稀释标准储备液以制备适当浓度的标准工作液，配制过程需用聚乙烯器皿。 3.8重氮甲烷溶液：制备见附录A。 4仪器 4.1气相色谱仪并配有火焰光度检测器。 4.2超声波清洗器组织捣碎机。 4.3氮吹仪。 5分析步骤 5.1试样制备 用四分法取代表性可食部分切碎、混匀,用组织捣碎机制成勾浆备用。样品应在冷藏条件下保存。 5.2提取 称取试样10g(准确至0.01g)于聚乙烯烧杯中,加入0.5mL甲醇盐酸溶液和50mL甲醇,超声振 荡提取5min,过滤于100mL的聚乙烯容量瓶中。残渣再用30mL甲醇提取一次，合并提取液于聚乙烯 容量瓶中,定容至100mL。 5.3衍生化 吸取10.0mL上述定容溶液，放人15mL聚乙烯刻度离心管中，在干燥氮气流下于30℃～35℃水浴上 浓缩至约1.5mL,加人0.5mL甲醇盐酸溶液和8mL无水乙醚，充分混合，放置10min。将上清液移入另 1