ICS 65.100.01 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 946—2006 蒜、青椒、柑橘、葡萄中 仲丁胺残留量测定 Determination of sec-butylamine residues in garlic sprout 行业标准信息服务平台 2006-01-26 发布 2006-04-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 946—2006 前言 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：沈阳农业大学、辽宁省乡镇企业信息咨询服务中心。 本标准主要起草人：纪淑娟、马岩松、吴玥、杨洪嘉、车芙蓉、何晓晗、李江阔。 行业标准信息服务平台 I NY/T 946-2006 蒜墓、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定 1范围 本标准规定了蒜墓、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺(2-AB)残留量的检测方法。 本标准适用于蒜、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量的测定，其他果品蔬菜中仲丁胺残留量的测定 可参照本标准。 本方法的最低检出限量为0.672mg/kg,测定浓度范围为0.672mg/kg～20.000mg/kg。 2原理 通过水蒸气蒸馏,将样品中仲丁胺和其他挥发性胺类分离,用四氯化碳(CCL4)洗涤，除去干扰物质， 在硼砂缓冲液中 2-AB与2,4-二硝基氟苯(DNFB)反应,生成 N-仲丁基-2,4-二硝基苯胺(BDNA),加碱 水解除去多余试剂,用环已烷萃取BDNA,经薄层色谱分离、净化，将2-AB色斑用三氯甲烷溶脱，用紫 外/可见分光光度计在332nm处测定。 3试剂与材料 除非另有说明,所用的试剂均为分析纯，所用的水均为无离子水。 3.1氧化镁固体 3.2无水硫酸钠 3.3正已烷 3.4乙醚 3.5三氯甲烷 3.6四氟化碳 3.7苯 3.81,4-二氧六环 3.91mol/L氟化钙溶液 称取氯化钙(CaCl²)110.9g,溶于水中,定容至1000mL。 3.100.05mol/四硼酸钠 精确称取四硼酸钠19.07g,溶于蒸馏水,定容至1000mL。 3.110.2mol/L硼酸 精确称取硼酸12.37g,溶于蒸馏水，定容至1000mL。 3.12硼酸盐缓冲液 将硼砂溶液与硼酸溶液按8+2比例混合制成硼酸盐缓冲液。 3.132mol/L氢氧化钠溶液 准确称取8.00g氢氧化钠(NaOH),溶解定容于100mL蒸馏水。 3.140.3mol/L氢氧化钠溶液 准确称取1.20g氢氧化钠(NaOH),溶解定容于100mL蒸馏水。 3.150.05mol/L碳酸钠溶液 准确称取5.30g碳酸钠(Na2CO3）,溶解定容于1000mL蒸馏水。