ICS 67.050 X 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 468--2006 代替 NY/T 468—2001 动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱／质谱法 Determination of residual clenbuterol in animal tissues gas chromatography/mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2006-01-26 发布 2006-04-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 468—2006 前言 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：农业部畜禽产品质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：吴银良、刘素英、单吉浩、李艳华、王海、李卫东、薛毅、尤华、侯东军、刘勇军、蔡 英华、杨红菊。 行业标准信息服务平台 1 NY/T 468--2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱/质谱法 1范围 本标准规定了以气相色谱/质谱(GC/MS)法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留的方法。 本标准适用于动物肝组织中盐酸克伦特罗的测定。方法的检出限为2.0ug/kg。 2原理 对样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取，合并提取液后，利用盐酸克伦特罗易溶于酸性溶液的特 点，用稀盐酸反萃取,萃取的样液pH调至5.2后用SCX固相萃取小柱净化,分离的药物残留经过双三 甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后用带有质量选择检测器的气相色谱仪测定。 3试剂和材料 3.130mmol/L盐酸：用蒸馏水稀释30mL1mol/L盐酸溶液至1L即成。 3.2甲醇：分析纯。 3.34%氨化甲醇：用甲醇稀释4mL氨水溶液（比重0.88g/mL)至100mL。 3.4乙酸乙酯：分析纯。 3.510%碳酸钠溶液：称取10g无水碳酸钠溶解于90mL蒸馏水中即成。 3.6双三甲基硅烷三氟乙酰胺,BSTFA。 3.7甲苯：分析纯。 3.8 SCX 小柱:supelclean,LC-SCX Sep Pak 小柱 500 mg,3 mL。 3.9盐酸克伦特罗标准溶液。 于冰箱中。有效期3个月。 3.9.2工作液：将储备液用甲醇稀释成浓度为10μg/L～2000μg/L的克伦特罗标准溶液，存放在冰箱 中备用。 4仪器及设备 4.1聚四氟乙烯离心管,50mL,具塞。 4.2具聚四氟乙烯拧盖的试管。 4.3匀质器。 行业标准信息服务平台 4.4机械真空泵。 4.5旋涡混合器。 4.6恒温箱，精度为±3℃。 4.7离心机。 4.8气相色谱/质谱联用仪(GC/MS联用仪）。 5分析步骤 5.1提取 1