HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 63.3—2001 大气固定污染源 镍的测定 丁二酮-正丁醇萃取分光光度法 Stationary source emissionDetermination of nickel- Dimethylglyoxime with n-Butanol by spectrophotometry 行业标准信息服务平台 2001-07-27发布 2001-11-01实施 国家环境保护总局 发布 HJ/T 63.32001 前言 本标准是GB16297一1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准由国家环境保护总局解释。 行业标准信息服务平台 HJ/T 63.3—2001 大气固定污染源镍的测定 丁二酮-正丁醇萃取分光光度法 1范围 1.1适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。 1.2测定范围 当采样体积为50L时，将滤膜或滤简制备成25ml样品溶液进行测定，检出限为0.002mg/L，测 定范围0.4~1.6mg/L。 1.3干扰 在25ml定容的测定体系中，当Fe+大于110mg、Cu2+大于1.6mg、Co2+大于1.6mg、Mn2+大 于15mg、A13+大于15mg时，对20μgNi2+的测定有干扰。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所出 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 2.1GB/T16157—1996固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法 2.2GB16297—1996大气污染物综合排放标准 2.3GB/T15432—1995环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法 3定义 本标准中大气固定污染源中的镍及其化合物：系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸 浸出的镍及其化合物。 4原理 用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品， 用硝酸-高氯酸消解后制成样品溶液。 将样品溶液用丁二酮-正丁醇萃取分离后，在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮作用，形成酒 红色可溶性络合物，在440nm波长处进行分光光度测定。 5试剂 除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，水为去离子水或同等纯度的水。 5.1硝酸（HNO3)，p为1.40g/ml 5.2氨水（NH，HzO)，P为0.90g/ml 5.3高氯酸（HCIO），p为1.68g/ml 5.4乙醇（C.H.OH)，95% 5.5正丁醇[CH:(CH2),CH,OH]，β为0.81g/ml 5.6硝酸溶液，1+1 5.7硝酸溶液，1% 5.8氢氧化钠溶液，40g/L