HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 73—2001 水质市 丙烯睛的测定 气相色谱法 Water qualityDetermination of Acrylonitrile- Gas chromatography 行业标准信息服务平台 2002-01-01实施 2001-09-29发布 国家环境保护总局 发布 HJ/T 732001 前言 为了配合《污水综合排放标准》等有关标准的实施，制定本标准。 本标准适用于废水中丙烯腈的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准委托中国家环境监测总站负责解释。 行业标准信息服务平台 HJ/T 73-2001 水质丙烯睛的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了测定废水中丙烯腈的直接进样气相色谱法。 本标准适用于废水中丙烯腈的测定。 本方法最低检出限为0.6mg/L。 2试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2.1载气和辅助气 2.1.1载气：高纯氮，纯度99.99%。 2.1.2燃烧气：氢气，纯度为99.9%。 2.1.3助燃气：空气。 2.2配制标准样品使用的试剂 2.2.1色谱标准物：丙烯腈，优级纯。 2.2.2实验用水：确认不含丙烯睛的二次蒸馏水。 2.3标准溶液的配制 2.3.1储备溶液：称取100mg丙烯腈（2.2.1）于盛有部分蒸馏水（2.2.2）的100ml容量瓶中，用 蒸馏水（2.2.2）定容并混匀。该储备溶液的浓度为1000mg/L。 注意：在丙烯睛转移过程中，可用移液管或微量注射器；丙烯睛液体应直接滴人水中，不能和瓶颈接触，动作要快速。 2.3.2中间溶液：用10ml单标线吸管取储备溶液（2.3.1）10ml，置于100ml容量瓶中，用蒸馏水 （2.2.2）定容。该中间溶液的浓度为100.0mg/L。 2.3.3气相色谱分析用标准工作溶液 根据GC检测器的灵敏度及线性要求，用蒸馏水分别稀释中间溶液（2.3.2），配制成几种不同浓度 的标准工作溶液，在2～5℃避光储存，现用现配制。 3仪器和设备 3.1气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。 3.2色谱柱 3.2.1色谱柱类型：填充柱。 3.2.2色谱柱材质：硬质玻璃柱，长1m；内径2~3mm。 3.2.3色谱固定相：GDX-502（60～80目），最高使用温度为200℃。 3.2.4色谱柱的老化：用较低的载气流速通入氮气，在1h内升至140℃，在此温度老化8h，在老化 过程中注人较浓的标准样品。 3.2.5色谱柱的柱效能和分离度：在本方法给定的色谱分析条件下，色谱柱分离度大于0.9。 3.3微量注射器：5μl。 4采样和样品保存 4.1采样：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞，不得有气泡。