HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T 501999 水质 三氯乙醛的测定 吡唑啉酮分光光度法 Water quality—Determination of trichloro-aldehyde- 3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolone spectrophotometric method 行业标准信息服务平台 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 水质三氯乙醛的测定 HJ/T50—1999 吡唑啉酮分光光度法 Water quality-Determination of trichloro-aldehyde 3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolone spectrophotometric method 1主题内容和适用范围 1.1主要内容 本标准规定了用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛的方法。 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中三氯乙醛的测定。 1.2测定范围 试样体积为10ml，定容至25ml比色管中，用30mm比色血，检测下限为0.08mg/L，检测上限 为 2 mg/L。 1.3干扰及消除 在测定条件下，150μg以下的Mn2+，100μg以下的Cu2+和Hg?+的干扰，可加入2%氟化钠溶液1ml 去除；2500pg以下的Ca2+的干扰可采用显色后离心分离再测定的方法去除。 2原理 在弱碱性条件下，1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和三氯乙醛反应，生成棕红色化合物，在480nm处测 定，其吸光度与三氯乙醛的含量成正比。 3试剂 本标准所用试剂，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯及以上纯度试剂和蒸馏 水或同等纯度的水。 3.1磷酸盐缓冲溶液 称取22.69g（准确至0.01g）磷酸氢二钠（NazHPO.·12H,O）与0.46g（准确至0.01g）磷酸二 氢钾（KHzPO）溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液pH为8.0。 3.2吡唑啉酮显色剂，0.5%（m/V) 称取0.50g（准确至0.01g）吡唑啉酮溶于15ml二甲基甲酰胺中，加水稀释至100ml。因吡唑啉 酮中可能残留有苯，使溶液显黄色，放置过久会因氧化而加深，可加10ml四氯化碳萃取除去，使空白 值降低。试剂保存在冰箱中，可稳定15天。 3.3氢氧化铝悬浮液 溶解125g硫酸铝钾[KAl（SO)，12H,O]于1000ml水中，加热至60℃C。在不断搅拌下，徐徐 加入55ml浓氮水，放置1h。倒去上清液，将沉淀物移入1000ml量筒中，加水至刻度，重复数次，至 pH为6～7。把上清液全部倒出，只留稠的沉淀物，最后加水100ml。保存于试剂瓶中，用时摇匀。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1 HJ/T50-1999 3.4三氯乙醛标准储备溶液 称取水合三氯乙醛（C,H.Cl02）0.11g左右（精确至0.0002g），溶于水后，移入100ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，备用。 储备液浓度按下式计算： 100 式中：m—称取水合三氯乙醛的重量，g。 0.8912一一水合三氯乙醛换算为三氯乙醛的系数。 注：水合三氯乙醛不进行干燥处理，直接从密封良好的试剂瓶中称取即可，由于水合三氯乙醛易挥发，称量应迅速。 3.5三氯乙醛标准使用液 取数毫升储备液配制、取用量按下式计算： 式中：u—欲配制液体积，ml; 储备液的浓度，mg/L。 临用前配制。 注：若用回归方程计算，可取储备液1.00ml加入到100ml容量瓶中，用水稀至刻度，计算出三氯乙醛浓度。 4仪器 实验室常用仪器及分光光度计。 5采样和样品保存 样品应用玻璃瓶采集，在中性条件下冷藏保存（2～5℃），采样后尽快分析，最迟不超过72h。 6步骤 6.1样品预处理 6.1.1样品中不含悬浮物、低色度的水样可直接测定。 6.1.2水样混浊并有一定色度，可用氢氧化铝吸附分离处理。 取50.0ml调至近中性的水样于50ml比色管中，加1ml氢氧化铝悬浮液，摇匀，用中速定量滤纸 干过滤，弃去1015ml初滤液，用干燥洁净比色管接取滤液备用。 6.2测定 准确移取10ml以下体积水样（含三氯乙醛少于55ug），置于25ml比色管中，加入5ml磷酸盐缓 冲液（3.1），摇匀，加入显色剂（3.2）5ml，加水至标线，摇匀，取下比色管塞子，在沸水浴中加热15 min。用冷水冷却至室温，在480nm处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。显色液若有沉淀， 离心分离后，用吸管吸取上清液测定吸光度。用扣除空白试验后的吸光度从校准曲线（6.4）上查得或由 回归直线方程计算出三氯乙醛含量。 6.3空白试验 以10ml去离子水代替试样，按步骤（6.2）进行操作。 6.4校准曲线绘制 在一系列25ml比色管中，分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml三氯乙醛标准 使用液（3.6），按6.2步骤进行测定。 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制校准曲线或计算回归直线方程。 7结果的表示 三氯乙醛的含量C（mg/L）按下式计算： 2