HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T43—1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 Stationary .source emission--Determination of nitrogen oxid- N(1-naphtye)ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method 行业标准信息服务平台 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 固定污染源排气中氮氧化物的测定 HJ/T43—1999 盐酸蔡乙二胺分光光度法 Stationary source emission-Determination of nitrogen oxide N(1-naphtyl)ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。 1.2当采样体积为1L时，本方法的定性检出浓度为0.7mg/m，定量测定的浓度范围为2.4~ 208mg/m。更高浓度的样品，可以用稀释的方法进行测定。 1.3在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍，二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下，对氮氧化物测 定有干扰。 2方法原理 氮氧化物（NOx）包括一氧化氮（NO）及二氧化氮（NOz）等。在采样时，气体中的一氧化氮等低 价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸 与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测 定。 2NO,+H,O-→HNO2+HNO3 HO,S -NH2+ HNO, + CH,COOH-→[HO,S- -N+=NJCH,COO-+ 2H,O H [HO,S- -N+=N7CH,COO-+ N-CH2—CH2—NH²· 2HCI H -HO,S -N-CH2CH2NH2· 2HCI （玫瑰红色） 3引用标准 GB16297--1996大气污染物综合排放标准 GB16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 4试剂和材料 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。 4.1对氨基苯磺酸。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1 HJ/T431999 4.2冰乙酸。 4.3盐酸萘乙二胺。 4.4三氧化铬。 4.5海砂（或河砂）。 4.6盐酸：p=1.19g/ml。 4.7亚硝酸钠。 4.8吸收贮备液 称取5.0g对氨基苯磺酸（4.1），通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中，加入50ml冰乙酸 （4.2)和900ml水，盖塞振摇使溶解，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（4.3)[N- （1-naphthyl)-ethylenediaminedihydrochloride］溶解后，用水稀释至标线。此为吸收贮备液，贮于棕色瓶 内，在冰箱中可保存两个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触。 4.9吸收使用液 按4份贮备液（4.8）和1份水的比例混合。该吸收使用液的吸光度应不超过0.05。 4.10三氧化铬-海砂（或河砂）氧化管 筛取20-40目海砂（或河砂）（4.5），用12%盐酸（3.6）溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把 三氧化铬（4.4）及海砂（或河砂）按1：20（W/W）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃ 烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子，应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比 例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。 称取约8g制备好的三氧化铬-砂子装入双球玻璃管（5.5），两端用少量脱脂棉塞好。用乳胶管或用塑 料管制的小帽将氧化管两端密封。使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可能 少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。 4.11亚硝酸钠标准贮备液：c(NOz）=100μg/ml。 称取0.1500g粒状亚硝酸钠（4.7）（NaNO2：预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，贮于棕色瓶保存在冰箱中，可稳定3个月。 4.12亚硝酸钠标准使用液：c(NOz）=10.0μg/ml。 临用前，吸取10.0ml亚硝酸钠标准贮备液（4.11），置于100ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。 5仪器 标准信息服务一 5.1分光光度计：具1cm比色血。 5.2多孔玻板吸收瓶：125ml。 5.3具塞比色管。 5.4冰袋。 5.5双球玻璃管（见图）。 6 100 双球玻璃管（单位，mm） 5.6采样仪器 参考GB16157—1996中9.3配置采样仪器 5.6.1采样管 2