国家环境保护总局标准 HJ/T 42—1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定 紫外分光光度法 Stationary source emission-Determination of nitrogen oxide- Ultraviolet spectrophotometric method 行业标准信息服务平台 2000-01-01实施 1999-08-18发布 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 固定污染源排气中氮氧化物的测定 HJ/T42—1999 紫外分光光度法 Stationary source emission-Determination of nitrogen oxide Ultraviolet spectrophotometric method 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。 1.2当采样体积为1L时，方法的氮氧化物检出限为10mg/m；定量测定的浓度下限为34mg/m；在 不作稀释的情况下，测定的浓度上限为1730mg/m。 2方法原理 样品气体被收集在一个盛有稀硫酸-过氧化氢吸收液的瓶中，氮氧化物受到氧化和被吸收，成为NO 存在于吸收液中，于210nm处测定NO；的光吸收。 3引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文： GB16297—1996大气污染物综合排放标准 GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 4试剂与材料 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 4.1硫酸：p=1.84g/ml。 4.2双氧水：30%（m/V)。 4.3硝酸钾：基准试剂。 4.4过氧化氢溶液：c=3%（m/V）。 在100ml容量瓶中，加入10.0ml双氧水（42），用水稀释至标线。 4.5硝酸钾标准贮备液 准确称取事先于105～110℃干燥2h的硝酸钾（4.3）2.198g，溶解于水并转移至1000ml容量瓶 中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于NO,1000μg。 4.6硝酸钾标准使用液 准确吸取硝酸钾标准贮备液（4.5）10ml，至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升 相当于NO,10μg。 4.7吸收液 于1000ml容量瓶中加入约500ml水，缓慢加入2.8ml硫酸（4.1)，再加入6ml3%过氧化氢溶液 （4.4），摇匀后用水稀释至刻度。该溶液应贮存于棕色容量瓶中，使用时避免阳光直射，存放于暗处，可 使用一周。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1 HJ/T421999 5仪器 5.1分光光度计：具紫外部分和1cm石英比色IⅢl。 5.2采样装置 5.2.1采样管 具有适当尺寸的硬质玻璃或聚四氟乙烯管料，并备有可加热防止水气凝结的加温夹套。 5.2.2样品吸收瓶 1L或2L的圆底烧瓶。其瓶口应可与一三支三通阀磨口相接，壁厚可承受一个大气压力。其外部具 有泡沫塑料包壳，尺寸如图所示。 5.2.3玻璃三支三通阀 可与样品吸收瓶（5.2.2）磨口相接。 5.2.4负压表 测量精度应可达到0.5kPa或更好；最大量程达90kPa以上。 7mm 在无法得到负压表的情况下，可采用具有相同功效的U型管压力 表。 5.2.5真空抽气泵 能将样品吸收瓶抽真空至绝对压力等于或低于10kPa。 烧瓶、泡沫塑料外壳及温度计插孔 5.2.6温度计 可以从一5～50℃每间隔1℃进行测量。 5.2.7连接管 内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 5.3玻璃棉。 5.4真空活塞油脂。 5.5玻璃二通阀。 6样品采集和保存 6.1采样位置和采样点 按GB16157—1996中9.1.1和9.1.2设置采样位置和采样点。 6.2采样时间和频次 按GB16297—1996中8.2设置采样时间和采样频次。 6.3采样装置的连接 将二通（5.5）和三通阀（5.2.3）的活塞及与吸收瓶相接的磨口部分涂好真空活塞油脂，采样管头 部塞适量玻璃棉，吸收瓶内装好25.0ml吸收液（4.7）后，按下图相连接。连接管要尽可能短，并应保 证密封性和可靠性。 6.4采样前的检查 采样前首先要检查采样管头部是否已塞好适量玻璃棉，各连接点是否稳妥，然后检查样品吸收瓶的 密封性。启动泵抽真空至一定程度后，关闭二通阀活塞，观察负压表指针，若在1min内负压下降超过1.3 kPa，应检查漏气原因并重新连接。否则可进行采样。 6.5样品采集 将吸收瓶内的真空度抽至负70～90kPa，旋转三通阀活塞，使吸收瓶关闭，采样管抽取排气筒内的 气体清洗管道约3min，再旋转三通阀活塞，使采样管内的气体迅速进入吸收瓶内。关闭吸收瓶，将吸收 瓶连三通阀一起从采样装置中拆下，摇动5min后（注意避免阳光直射）带回实验室。 记录吸收瓶抽真空时和采样后的温度和大气压力。 2