国家环境保护总局标准 HJ/T36—1999 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法 Stationary source emission--Determination of acrolein Gas chromatography 行业标准信息服务平台 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 固定污染源排气中丙烯醛的测定 HJ/T36—1999 气相色谱法 Stationary source emission-Determination of acrolein- Gas chromatography 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯醛测定。 1.2本标准的检出限为0.1mg/m，当进样量为1ml时，定量测定的浓度范围为0.31~ 1.0×10°mg/m²。 2方法原理 丙烯醛（CH2CHCHO）直接进样，在色谱柱中与其它物质分离后，用氢火焰离子化检测器测定，以 标准样品色谱峰的保留时间定性、峰高定量。 3引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 GB16297—1996大气污染物综合排放标准 GB16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 4试剂和材料 4.1丙烯醛：分析纯，经全玻璃蒸馏装置蒸馏，取52.5℃馏分。 4.2丙烯醛标准气 4.2.1标准气的配制 将大玻璃配气瓶（5.4）密封（可先加入若干片聚四氟乙烯薄片），抽气使瓶内成负压（注意：应确 保瓶内残留气体不含有丙烯醛），用100μl微量注射器吸入50μ新蒸馏的丙烯醛（4.1）后，精确称量，将 此丙烯醛液体注入到配气瓶中，再精确称量，减少的重量即为丙烯醛的注入量。振摇大瓶，静置约10min 后，通入氮气使大瓶内气压与大气压相等。配制成的标准气体的浓度按式（1）计算： (1) 式中：a—一注入配气瓶中的丙烯醛质量，mg； V一配气瓶的体积，ml; -丙烯醛标准气浓度，mg/m。 4.2.2标准气的稀释 用100ml全玻璃注射器（事先放置一聚四氟乙烯小片），抽取一定体积（按需要）的氮气或纯净空气， 用硅橡胶帽密封注射口，再用一10ml全玻璃注射器抽取一定体积配制好的丙烯醛标准气（4.2.1，通过 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1 HJ/T361999 硅橡胶帽，定量注入100ml注射器中，密封，摇匀即可。此气体的丙烯醛浓度按（2）式计算。 cV (2) 式中：c1稀释后的丙烯醛浓度，mg/m； Vi—稀释后的标准气体体积，ml； c——同（1）式中的含义； -稀释前丙烯醛标准气的体积，mg/m。 4.3固定相：GDX-50260～80目，气相色谱用。 4.4高纯氮：体积分数为99.99%。 4.5氢气：体积分数为99.9%。 4.6空气。 5仪器 5.1气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器。 5.2色谱柱：长3m，内径4mm硬质玻璃管，管内填充GDX-502。 5.3全玻璃注射器：1ml、5ml、100ml，体积刻度应校正。 5.420L玻璃配气瓶，用纯水准确标定体积。 5.5采样仪器 参考GB16157—1996中9.3配置采样仪器。 5.5.1采样管 用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，并具有适当尺寸的管料。 5.5.2流量计量装置 见GB16157-1996中9.3.6。 5.5.3抽气泵 见GB16157~1996中9.3.7。 5.5.4连接管。 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 标准信息服务 5.5.5铝箔复合膜气袋 6样品采集和保存 6.1有组织排放采样 6.1.1采样位置和采样点 按GB16157—1996中9.1.1和9.1.2执行。 6.1.2采样系统的连接 按GB16157—1996中9.3图30连接好采样系统，并按9.4的要求检查其密封性和可靠性。 6.1.3样品采集 用100ml全玻璃注射器（5.3）采样，采样前应先开动抽气泵，用排气筒内的气体充分洗涤采样装置 各部分和注射器后采集样品，采气后的注射器可直接用硅橡胶帽密封带回实验室，亦可将注射器中的气 体打入气袋（5.5.5）内带回实验室。 6.2无组织排放采样 6.2.1按GB16297—1996中附录C的规定，确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采 样点。 2