HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T 49—1999 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法 Water quality--Determination of boron curcumin- spectrophotometric method 行业标准信息服务平台 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 水质硼的测定 HJ/T49—1999 姜黄素分光光度法 Water quality-Determination of boron curcumin spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法。 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中硼的测定。 1.2测定范围 试样体积为1.0ml,用20mm比色血时,最低检测浓度为0.02mg/L,测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3干扰及消除 20mg/L以下的硝酸盐氮不干扰测定。 当钙和镁浓度(以CaCO:计)超过100mg/L时,在95%的乙醇中生成沉淀产生干扰,将显色后的 溶液离心分离后测定。水样中即使有600mg/L的CaCO:也不干扰测定。若将原水样通过强酸性的阳离 子交换树脂,本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定。 2原理 含硼水样在酸性条件下,与姜黄素共同蒸发,生成被称为玫瑰花箐苷的络合物,该络合物可溶于乙 醇或异丙醇中,在540nm处有最大吸收峰,其颜色深度与硼的含量成正比。 3试剂 3.1乙醇(C,H,OH):95%,分析纯。 3.2盐酸(HCI):密度为1.18g/ml,分析纯。 3.3草酸(HzC,O):分析纯。 3.4姜黄素-草酸溶液 称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3.3)溶于80ml95%的乙醇中(3.1),加入4.2ml浓盐 酸(3.2),仔细观察,如有不溶物,可用滤纸过滤于100ml容量瓶中,并用95%乙醇稀释至刻度。此试 剂用时配制,也可贮存在4℃冷藏箱中,但最长不超过1周。 3.5硼标准贮备液(100.0mg/L) 称取0.5716g硼酸(H,BO3),溶解于去离子水中,并稀释至1000ml。硼酸应保存于密封的瓶中, 防止大气中水分进入,配制时直接取用。 3.6硼标准使用溶液(1.00mg/L) 取10.00ml硼标准贮备液(3.5)于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 HJ/T 501999 4仪器 本试验所用器血应选用无硼玻璃、聚乙烯或其他无硼材料。 4.1分光光度计,带20mm比色皿。 4.2恒温水浴锅。 4.3离心机 4.4蒸发皿,100~150ml,瓷、铂或其他无硼材料均可。选用蒸发血大小、形状及厚度均应一致。若选 用瓷蒸发皿时,表面釉质应光泽良好。 5样品采集与贮存 样品采集于聚乙烯瓶中。密闭冷藏,可保存1个月。 6步骤 6.1样品预处理:清洁地面水或地下水可直接取1.00ml水样测定。 浑浊水样可用滤纸过滤后测定。若水样含硼量大于1.0ml/L,可稀释后再测定。 6.2显色 吸取1.00ml水样于蒸发皿(4.4)中,加入4.0ml姜黄素-草酸溶液(3.4),轻轻转动蒸发皿使其 混合均匀。将蒸发血置于55℃土3℃水浴上蒸发至干,继续在水浴上保留15min,取下蒸发皿,冷却至 室温,用移液管准确加入25.00ml95%乙醇(3.1),用聚乙烯棒搅拌,使红色化合物完全溶解,离心后 测定;或用少量乙醇溶解后,转入25ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,离心后备测。 6.3测定 用20mm比色皿,于波长540nm处,以去离子水为参比,测定吸光度。 6.4空白试验 用与试料相同体积的去离于水代替试料,以下步骤同6.2及6.3。 6.5校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中,分别加入0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml硼标准 使用液(3.6),并分别加入0.80,0.60,0.40,0.20ml去离子水,使溶液总量为1.00ml,加入4.0ml 姜黄素-草酸溶液(3.4),以下操作按6.2及6.3条件进行。绘制校准曲线,或求出回归方程。 注:1.样品蒸发时蒸发皿底部一定要漫入水面下。 2.蒸发皿取下后,应擦干底部的水迹。如不能及时测定,放入干燥器中,可放置48个小时。 3.用乙醇溶解后的样品,应立即测定,否则由于乙醇的蒸发损失,使样品测定结果偏高。如不能及时测定,可将其 信息服务平台 转入干燥的具塞容器中,至少可稳定6个小时。 7结果表示 硼含量C(mg/L)按下式计算: C=m a 式中:m—一由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量,ug; 一所取试样体积,ml。 8精密度和准确度 5个实验室测定含硼量为.0.450mg/L的统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差3.3%。 2
HJ T 49-1999 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法
文档预览
中文文档
5 页
50 下载
1000 浏览
0 评论
0 收藏
3.0分
温馨提示:本文档共5页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
本文档由 思安 于 2023-02-27 23:43:50上传分享