HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T 49—1999 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法 Water quality--Determination of boron curcumin- spectrophotometric method 行业标准信息服务平台 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 水质硼的测定 HJ/T49—1999 姜黄素分光光度法 Water quality-Determination of boron curcumin spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法。 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中硼的测定。 1.2测定范围 试样体积为1.0ml，用20mm比色血时，最低检测浓度为0.02mg/L，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3干扰及消除 20mg/L以下的硝酸盐氮不干扰测定。 当钙和镁浓度（以CaCO：计）超过100mg/L时，在95%的乙醇中生成沉淀产生干扰，将显色后的 溶液离心分离后测定。水样中即使有600mg/L的CaCO：也不干扰测定。若将原水样通过强酸性的阳离 子交换树脂，本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定。 2原理 含硼水样在酸性条件下，与姜黄素共同蒸发，生成被称为玫瑰花箐苷的络合物，该络合物可溶于乙 醇或异丙醇中，在540nm处有最大吸收峰，其颜色深度与硼的含量成正比。 3试剂 3.1乙醇(C,H,OH)：95%，分析纯。 3.2盐酸（HCI)：密度为1.18g/ml，分析纯。 3.3草酸（HzC,O）：分析纯。 3.4姜黄素-草酸溶液 称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸（3.3）溶于80ml95%的乙醇中（3.1），加入4.2ml浓盐 酸（3.2），仔细观察，如有不溶物，可用滤纸过滤于100ml容量瓶中，并用95%乙醇稀释至刻度。此试 剂用时配制，也可贮存在4℃冷藏箱中，但最长不超过1周。 3.5硼标准贮备液（100.0mg/L） 称取0.5716g硼酸（H,BO3），溶解于去离子水中，并稀释至1000ml。硼酸应保存于密封的瓶中， 防止大气中水分进入，配制时直接取用。 3.6硼标准使用溶液（1.00mg/L) 取10.00ml硼标准贮备液（3.5）于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 HJ/T 501999 4仪器 本试验所用器血应选用无硼玻璃、聚乙烯或其他无硼材料。 4.1分光光度计，带20mm比色皿。 4.2恒温水浴锅。 4.3离心机 4.4蒸发皿，100～150ml，瓷、铂或其他无硼材料均可。选用蒸发血大小、形状及厚度均应一致。若选 用瓷蒸发皿时，表面釉质应光泽良好。 5样品采集与贮存 样品采集于聚乙烯瓶中。密闭冷藏，可保存1个月。 6步骤 6.1样品预处理：清洁地面水或地下水可直接取1.00ml水样测定。 浑浊水样可用滤纸过滤后测定。若水样含硼量大于1.0ml/L，可稀释后再测定。 6.2显色 吸取1.00ml水样于蒸发皿（4.4）中，加入4.0ml姜黄素-草酸溶液（3.4)，轻轻转动蒸发皿使其 混合均匀。将蒸发血置于55℃土3℃水浴上蒸发至干，继续在水浴上保留15min，取下蒸发皿，冷却至 室温，用移液管准确加入25.00ml95%乙醇（3.1），用聚乙烯棒搅拌，使红色化合物完全溶解，离心后 测定；或用少量乙醇溶解后，转入25ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，离心后备测。 6.3测定 用20mm比色皿，于波长540nm处，以去离子水为参比，测定吸光度。 6.4空白试验 用与试料相同体积的去离于水代替试料，以下步骤同6.2及6.3。 6.5校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿（4.4）中，分别加入0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml硼标准 使用液（3.6），并分别加入0.80，0.60，0.40，0.20ml去离子水，使溶液总量为1.00ml，加入4.0ml 姜黄素-草酸溶液（3.4），以下操作按6.2及6.3条件进行。绘制校准曲线，或求出回归方程。 注：1.样品蒸发时蒸发皿底部一定要漫入水面下。 2.蒸发皿取下后，应擦干底部的水迹。如不能及时测定，放入干燥器中，可放置48个小时。 3．用乙醇溶解后的样品，应立即测定，否则由于乙醇的蒸发损失，使样品测定结果偏高。如不能及时测定，可将其 信息服务平台 转入干燥的具塞容器中，至少可稳定6个小时。 7结果表示 硼含量C（mg/L）按下式计算： C=m a 式中：m—一由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量，ug； 一所取试样体积，ml。 8精密度和准确度 5个实验室测定含硼量为.0.450mg/L的统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差3.3%。 2