国家环境保护总局标准 HJ/T 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法 Stationary source emission-determination of hydrogen chloride Mercuric thiocyanate spectrophotometric method 行业标准信息服务平台 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 固定污染源排气中氯化氢的测定 HJ/T27-1999 硫氰酸汞分光光度法 Stationary source emission--Determination of hydrogen chloride- Mercuric thiocyanate spectrophotometric method 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。 1.2在无组织排放样品分析中，当采气体积为60L时，氯化氢的检出限为0.05mg/m，定量测定的浓 度范围为0.16mg/m3～0.80mg/m在有组织排放样品分析中，当采气体积为10L时，氯化氢的检出 限为0.9mg/m，定量测定的浓度范围为3.0mg/m3~24mg/m3。 1.3在本标准规定的显色条件下，当采气体积为100L时，氟化氢（HF）浓度高于0.2mg/m²，硫化氢 (H,S）浓度高于0.1mg/m，以及氰化氢（HCN）浓度高于0.1mg/m²时，将对氯化氢的测定产生干扰。 2原理 用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HCI)。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化 汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度 法测定。反应式为： 2CI+Hg(SCN)2→HgCl, +2SCN SCN-+ Fe3+→Fe(SCN)2+ （橙红色） 3引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB16297—1996大气污染物综合排放标准 GB16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 务平台 4.1氢氧化钠。 4.2硫氰酸汞。 4.3硫酸铁铵：[NH,Fe（SO,)·12H,O]。 4.4氯化钾：优级纯，于110℃烘干2h。 4.5高氯酸：p=1.76g/ml。 4.6无水乙醇。 4.77 硫氰酸汞-乙醇溶液：c=0.04g/100ml。 称取0.04g硫氰酸汞（4.2），用无水乙醇（4.6）配成100ml溶液，放置一周后将上清液吸至另一 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1 HJ/T271999 棕色细口瓶中备用。 4.8高氯酸溶液：1+1.5。 用量筒量取高氯酸（4.5)50ml，缓慢倒入75ml水中，搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。 4.9硫酸铁铵溶液：c=3.0g/100ml。 称取3.0g硫酸铁铵（4.3)，用高氯酸溶液（4.8)溶解并稀释至100ml,如混浊应过滤。 4.10氢氧化钠吸收液：c(NaOH)=0.05mol/L。 称取氢氧化钠（4.1)2.0g，溶于1000ml水中。 4.11氯化钾标准储备液：c(KCI)=1000μg/ml。 称取2.045g氯化钾（4.4)，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用氢氧化钠吸收液（4.10)稀释至刻 度，摇匀。 4.12氯化钾标准使用液c(KCl)=10.0μg/ml。 移取10.0ml氯化钾标准储备液（4.11)于1000ml容量瓶中，用氢氧化钠吸收液（4.10)稀释至刻度， 摇匀。 4.13乙酸纤维微孔滤膜：0.3μm。 5仪器 5.1分光光度计。 5.2具塞比色管：10ml。 5.3采样仪器 参照GB16157—1996中9.3配置采样装置。 5.3.1有组织排放监测采样仪器 5.3.1.1采样管 用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。 5.3.1.2滤膜夹：尺寸与滤膜（4.13)相配。 5.3.1.3样品吸收装置 多孔玻板吸收瓶，50ml。 5.3.1.4流量计量装置 见GB16157——1996中9.3.6。 - 5.3.1.5抽气泵 见GB16157-1996中9.3.7。 5.3.1.6连接管 5.3.2无组织排放监测采样仪器 5.3.2.1引气管 用聚乙烯软管或聚四氟乙烯软管，头部装接一玻璃漏斗。 5.3.2.2样品吸收装置 多孔玻板吸收管，10ml。 5.3.2.3滤膜夹、流量计量装置、抽气泵、连接管 参见5.3.1相应部分。 6样品采集和保存 参考GB16157—1996中9.4部分采集样品。 6.1有组织排放样品采集 2