HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T30—1999 固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法 Stationary source emission-Determination of chlorine- Methyl orange spectrophotometric method 行业标准信息服务平台 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 固定污染源排气中氯气的测定 HJ/T 30—1999 甲基橙分光光度法 Stationary source emission-Determination of chlorine- Methyl orange spectrophotometric method 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。 1.2当采集无组织排放样品体积为30L时，方法的检出限为0.03mg/m，定量测定的浓度范围为 0.086～3.3mg/m。当采集有组织排气样品体积为5.0L时，方法的检出限为0.2mg/m，定量测定的 浓度范围为0.52~20mg/m。 1.3游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰，微量二氧化硫对测定有明显负干扰。 2定义 氯气：指固定污染源有组织排放和无组织排放的游离氯。 3方法原理 含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应，氯气将溴离子氧化成溴，溴能在酸性溶液中将甲基橙溶 液的红色减退，用分光光度法测定其退色的程度来确定氯气的含量。 4引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 GB16297—1996大气污染物综合排放标准 GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 5试剂和材料 除非另有说明，分析过程中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 服务平台 5.1浓硫酸：p=1.84g/ml。 5.2甲基橙。 5.3溴化钾。 5.4溴酸钾：基准试剂。 5.5硫酸溶液：1+6。 量取100ml浓硫酸（5.1），缓慢地、边倒边搅拌加入到600ml水中 5.6甲基橙吸收贮备液 称取0.1000g甲基橙（5.2），溶解于100ml40～50℃的水中，冷却至室温，加无水乙醇20ml，移 入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液放置暗处可保存半年。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1 HJ/T301999 5.7甲基橙吸收使用液 用吸管移取甲基橙吸收储备液（5.6）250ml，置于1000ml容量瓶中，加入500ml1+6硫酸溶液 （5.5），再加入5.0g溴化钾（5.3），溶解后用水稀释至刻度，混匀。 5.8溴酸钾标准贮备液：c（1/6KBrO，）=1.41×10-1mol/L 称取1.9627g溴酸钾（5.4），用少量水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溴 酸钾标准贮备溶液每毫升相当于5.00mg氯。放置暗处，可保存半年。 5.9溴酸钾标准使用液：c（1/6KBrO，）=1.41×10-3mol/L。 用吸管移取溴酸钾标准贮备液（5.8）10ml，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此 溴酸钾标准使用液每毫升相当于50.0ug氯。 6仪器 6.1分光光度计：具1cm比色皿。 6.2采样仪器 6.2.1有组织排放监测采样仪器 参照GB16157-1996中9.3有关部分配置采样仪器。 6.2.1.1采样管 以硬质玻璃、氟树脂或氯乙烯树脂为材质，具有适当尺寸的管料为采样管。 6.2.1.2取样装置 25ml多孔玻板吸收管。 6.2.1.3流量计量装置 按GB16157—1996中9.3.6配置流量计量装置。 6.2.1.4抽气泵 按GB16157—1996中9.3.7配置抽气泵。 6.2.1.5连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 6.2.2无组织排放监测采样仪器 6.2.2.1引气管 标准信息服务平台 以聚四氟乙烯或聚乙烯软管作引气管，在其头部接一玻璃漏斗。 6.2.2.2取样装置 25ml多孔玻板吸收管。 6.2.2.3流量计量装置 按GB16157—1996中9.3.6配置流量计量装置 6.2.2.4抽气泵 按GB16157—1996中9.3.7配置抽气泵。 6.2.2.5连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氯乙烯薄膜的硅橡胶管。 7样品采集和保存 7.1有组织排放样品采集 7.1.1采样位置和采样点 按GB16157—1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。 7.1.2采样装置的连接 参考GB161571996中9.3图28，按采样管、样品吸收装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连接好 2