HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T321999 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法 Stationary source emission-Determination of phenols- 4-Amino-antipyrine spectrophotometric method 行业标准信息服务平台 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 固定污染源排气中酚类化合物的测定 HJ/T32—1999 4-氨基安替比林分光光度法 Stationary source emission-Determination of phenols-- 4-Amino-antipyrine spectrophotometric method 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的酚类化合物测定。 1.2在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L、吸收液体积为20ml时，直接比色法测定酚类化合 物的检出限为0.03mg/m²，定量测定的浓度范围为0.083～6.0mg/m；萃取比色法测定酚类化合物的 检出限为0.003mg/m²，定量测定的浓度范围为0.0083~0.17mg/m。 在有组织排放样品分析中，当采样体积为10L、吸收液体积为50ml，用蒸馏-直接比色法测定酚类 化合物的检出限为0.3mg/m，定量测定的浓度范围为1.0~80mg/m。 1.3用本方法测定酚类化合物的主要干扰为高浓度的二氧化硫、硫化物等还原性物质和氯、溴等酸性气 体，详见本标准11.1、11.2。 2 定义 酚类化合物指在苯环结构中具有羟基（一OH）取代基的化合物总称。在本标准规定条件下所测得的 是能与4-氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物，或是能随水蒸气馏出并与4-氨基安替比林反应生 成有色物的酚类化合物，均以苯酚计。 3方法原理 用氢氧化钠吸收液采集样品，在pH=10.0士0.2、有铁氰化钾存在的情况下，酚类化合物与4-氨基 安替比林反应，生成红色的安替比林染料，根据颜色的深浅进行比色测定。 4引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB16297—1996大气污染物综合排放标准 GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无酚蒸馏水（5.41）。 5.1盐酸：p1.19g/ml。 5.2磷酸：p=1.71g/ml。 5.3氨水：p=0.90g/ml。 5.4碘化钾。 5.5溴化钾 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1 HJ/T 32-1999 5.6硫酸铜(CuSO,·5H,O)。 5.7 氯化铵。 5.84-氨基安替比林。 5.94 铁氰化钾。 5. 10 碘酸钾：优级纯，使用前，在110℃下干燥2h。 5. 11 硫代硫酸钠（Na2S,O；·5H2O)。 5. 12 溴酸钾：使用前，在105℃下干燥1h。 5. 13 苯酚：使用前经蒸馏纯化（或色谱纯）。 5.14无水碳酸钠。 5. 15 三氯甲烷。 5.16氢氧化钠。 5.17甲基橙。 5.18淀粉。 5.19高锰酸钾。 5.20氢氧化钠吸收液：c(NaOH)=0.1mol/L 称取4.0g氢氧化钠（5.16)，溶解于新煮沸并已冷却的水中，稀释至1L。 5.21盐酸溶液：（1+1) 量取100ml盐酸（5.1)，于100ml水中混匀。 5.22盐酸溶液：（1+9) 量取10ml盐酸（5.1)，于90ml水中混匀。 5.23磷酸溶液：（1+9） 量取10ml磷酸（5.2），于90ml水中混匀。 5.24硫酸铜溶液：c=100g/L 称取10.0g硫酸铜（5.6）溶解于水中，稀释至100ml。 5.25氨-氯化铵缓冲液A：pH=10.0±0.2 称取20.0g氯化铵（5.7）溶解于100.0ml浓氨水（5.3）中，密塞，3～5℃下保存，使用一周。 5.26氨-氯化铵缓冲液B：pH=10.0士0.2 吸取10.0ml氮-氯化铵缓冲液A（5.25），用水稀释至100.0ml，临用现配。 5.274-氨基安替比林溶液A：c=20.0g/L 称取2:00g4-氨基安替比林（5.8），溶解于水中，稀释至100.0ml。3～5℃下保存，使用一周。 ：5.284-氨基安替比林溶液B：c=2.00g/L 吸取10.0ml4-氨基安替比林溶液A（5.27)，用水稀释至100.0ml，临用现配。 5.29铁氰化钾溶液A：c=80.0g/L 称取8.00g铁氰化钾（5.9）溶解于水中，稀释至100.0ml。3～5℃下保存，使用一周。 5.30铁氰化钾溶液B：c=8.00g/L 吸取10.0ml铁氰化钾溶液A（5.29，用水稀释至100.0ml，临用现配。 5.31碘酸钾标准溶液 准确称取1.5000g碘酸钾（5.10），溶解于水，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.32硫代硫酸钠溶液：c(NazS,0O）=0.1mol/L 称取25g硫代硫酸钠（5.11），溶于1L新煮沸并已冷却的水中，加0.2g无水碳酸钠，贮于棕色试 剂瓶中，放置一周后，用碘量法标定其浓度。若溶液出现混浊，需过滤。使用前需标定，标定方法如下： 吸取25.00ml碘酸钾标准溶液（5.31），置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸并已冷却的水，加 1.0g碘化钾（5.4），振荡至完全溶解后，再加10ml盐酸溶液（5.21)，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处 2