HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T31—1999 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法 Stationary source emissionDetermination of phosgene Aniline ultraviolet spectrophotometric method 行业标准信息服务平台 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 固定污染源排气中光气的测定 HJ/T31—1999 苯胺紫外分光光度法 Stationary source emission-Determination of phosgene Anilineultraviolet spectrophotometric method 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的光气测定。 1.2在无组织排放样品分析中,当采样体积为60L时,光气的检出限为0.02mg/m²,定量测定的浓度 范围为0.06~1.0mg/m。 在有组织排放样品分析中,当采样体积为15L时,光气的检出限为0.4mg/m,定量测定的浓度范 围为1.2~20mg/m。 1.3在本标准规定的条件下,氯气浓度大于1600mg/m时对光气测定有干扰。 2方法原理 含光气(COCl2)的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球,以除去氯、二氧化氮、氨 等干扰气,而后被苯胺溶液吸收,生成1,3-二苯基脲,用溶剂在酸性条件下萃取,在波长257nm处测 定吸光度,其值与光气含量成正比。反应式如下: -NH,+COCl, -NHz·HCI 3引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文: GB16297-1996大气污染物综合排放标准 GB16157一1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法。 4试剂与材料 除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 务平台 4.1 硫酸:p=1.84g/ml。 4.2甲醇。 4.3硫代硫酸钠。 4.4无水碳酸钠。 4.5苯胺 常压蒸馏,收集183~184℃的馏分。 4.6正已烷 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1 HJ/T 31—1999 入试剂中,上塞,倒置分液漏斗,用力震荡数分钟(注意经常放气),静置分层后弃去浓硫酸。再重复上 述步骤,直至弃去的浓硫酸为浅色止。酸洗结束后再用去离子水水洗,步骤同上,直至弃去的去离子水 pH为7左右,然后进行蒸馏,收集68~69℃的馏分。 4.7二氯甲烷 以同(4.6)的步骤进行酸洗和水洗,然后进行常压蒸馏,收集39~40℃的馏分。 4.8异戊醇 常压蒸馏,收集129~130℃的馏分。 4.9混合萃取剂 取正已烷(4.6)、二氯甲烷(4.7)、异戊醇(4.8)按1+1+0.2(V/V/V)比例混合配制。 4.10硫酸溶液:1+1。 用量筒量取250ml浓硫酸(4.1),缓慢地倒入(边搅拌)250ml水中。 4.11吸收液 称取新蒸馏的苯胺(4.5)0.25g,溶解于1000ml水中,此溶液置于冰箱中可保存一个月。 4.121,3-二苯基脲标准储备液:相当于100.0μg(光气)/ml。 称取127.5mg1,3-二苯基,溶于甲醇(4.2),移入500ml容量瓶,用甲醇稀释至刻度。 4.131,3-二苯基脲标准使用液:相当于1.00μg(光气)/ml。 临用时,吸取标准储备液(4.12)1.00ml,于100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。 5仪器 5.1紫外分光光度计:具1cm石英比色皿。 5.2多孔玻板吸收瓶:125ml。 5.3U型多孔玻板吸收管:10ml。 5.4具塞比色管:25ml。 5.5双联玻璃球管(见图1): Φ15 6 图1 双联玻璃球管 总服务平 5.6采样仪器 参照GB16157--1996中9.3配置采样仪器。 5.6.1有组织排放监测采样仪器 5.6.1.1采样管 用适当尺寸的硬质玻璃或氟树脂材质的管料,并具有可加热至120℃以上的保温夹套。 5.6.1.2样品吸收装置 吸收瓶(5.2)见GB16157—1996中9.3图34(a)。 5.6.1.3流量计量装置 见GB16157-1996中9.3.6。 5.6.1.4抽气泵 见GB16157—1996中9.3.7。 2
HJ T 31-1999 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法
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