HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T31—1999 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法 Stationary source emissionDetermination of phosgene Aniline ultraviolet spectrophotometric method 行业标准信息服务平台 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 固定污染源排气中光气的测定 HJ/T31—1999 苯胺紫外分光光度法 Stationary source emission-Determination of phosgene Anilineultraviolet spectrophotometric method 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的光气测定。 1.2在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L时，光气的检出限为0.02mg/m²，定量测定的浓度 范围为0.06~1.0mg/m。 在有组织排放样品分析中，当采样体积为15L时，光气的检出限为0.4mg/m，定量测定的浓度范 围为1.2~20mg/m。 1.3在本标准规定的条件下，氯气浓度大于1600mg/m时对光气测定有干扰。 2方法原理 含光气（COCl2）的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球，以除去氯、二氧化氮、氨 等干扰气，而后被苯胺溶液吸收，生成1，3-二苯基脲，用溶剂在酸性条件下萃取，在波长257nm处测 定吸光度，其值与光气含量成正比。反应式如下： -NH,+COCl, -NHz·HCI 3引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文： GB16297-1996大气污染物综合排放标准 GB16157一1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法。 4试剂与材料 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 务平台 4.1 硫酸：p=1.84g/ml。 4.2甲醇。 4.3硫代硫酸钠。 4.4无水碳酸钠。 4.5苯胺 常压蒸馏，收集183～184℃的馏分。 4.6正已烷 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1 HJ/T 31—1999 入试剂中，上塞，倒置分液漏斗，用力震荡数分钟（注意经常放气），静置分层后弃去浓硫酸。再重复上 述步骤，直至弃去的浓硫酸为浅色止。酸洗结束后再用去离子水水洗，步骤同上，直至弃去的去离子水 pH为7左右，然后进行蒸馏，收集68～69℃的馏分。 4.7二氯甲烷 以同（4.6）的步骤进行酸洗和水洗，然后进行常压蒸馏，收集39～40℃的馏分。 4.8异戊醇 常压蒸馏，收集129~130℃的馏分。 4.9混合萃取剂 取正已烷（4.6）、二氯甲烷（4.7）、异戊醇（4.8）按1+1+0.2（V/V/V）比例混合配制。 4.10硫酸溶液：1+1。 用量筒量取250ml浓硫酸（4.1），缓慢地倒入（边搅拌）250ml水中。 4.11吸收液 称取新蒸馏的苯胺（4.5）0.25g，溶解于1000ml水中，此溶液置于冰箱中可保存一个月。 4.121,3-二苯基脲标准储备液：相当于100.0μg（光气）/ml。 称取127.5mg1，3-二苯基，溶于甲醇（4.2），移入500ml容量瓶，用甲醇稀释至刻度。 4.131,3-二苯基脲标准使用液：相当于1.00μg（光气）/ml。 临用时，吸取标准储备液（4.12）1.00ml，于100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。 5仪器 5.1紫外分光光度计：具1cm石英比色皿。 5.2多孔玻板吸收瓶：125ml。 5.3U型多孔玻板吸收管：10ml。 5.4具塞比色管：25ml。 5.5双联玻璃球管（见图1)： Φ15 6 图1 双联玻璃球管 总服务平 5.6采样仪器 参照GB16157--1996中9.3配置采样仪器。 5.6.1有组织排放监测采样仪器 5.6.1.1采样管 用适当尺寸的硬质玻璃或氟树脂材质的管料，并具有可加热至120℃以上的保温夹套。 5.6.1.2样品吸收装置 吸收瓶（5.2）见GB16157—1996中9.3图34（a）。 5.6.1.3流量计量装置 见GB16157-1996中9.3.6。 5.6.1.4抽气泵 见GB16157—1996中9.3.7。 2