HJ 家环境保护总局标准 HJ/T351999 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法 Stationary source emission-Determination of acetaldehyde- Gas chromatography 行业标准信息服务平台 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 固定污染源排气中乙醛的测定 HJ/T 35—1999 气相色谱法 Stationary source emissionDetermination of acetaldehyde- Gas chromatography 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。 1.2当采样体积为100L，进样体积为1μl时，乙醛的检出限为4×10-²mg/m，乙醛的定量测定浓度 范围为0.14mg/m²~30mg/m²。 2方法原理 用亚硫酸氢钠溶液采样，乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应，在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺 酸盐，然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛，经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，以标准样品色 谱峰的保留时间定性，峰高定量。 HO H H HO -SO,Na +1/2 NazCO; — →CHC0 +Na2SO+1/2CO,个+1/2H20 一 H H 3引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB16297—1996大气污染物综合排放标准 GB16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馅水。 不含有机物蒸馏水的制备：加入少量高锰酸钾的碱性溶液于普通的蒸馏水或去离子水中使呈红紫色， 再进行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红紫色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.1丙酮(CH,COCHs)。 4.2三聚乙醛(CHCHO)3。 4.3浓盐酸(HCI)：p=1.19g/ml。 4.4浓硫酸（H,SO）：p=1.84g/ml。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1 HJ/T 35—1999 4.5无水碳酸钠（Na2CO:，基准试剂）。 4.6880气相色谱载体（酸洗硅烷化硅藻土白色载体）（GCS880AWDMCS），80~100目。 4.7聚乙二醇一20000固定液（PEG-20M)。 4.8亚硫酸氢钠吸收液：c=10g/L。 10.0g亚硫酸氢钠溶于蒸馏水中，并稀释至1000ml。 4.9碳酸钠溶液：c（NazCO3）=2.0mol/L。 106g碳酸钠溶于蒸馏水中，并稀释至500ml。 4.10饱和氯化钠水溶液。 4.11氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。 4.12羟胺乙醇溶液：c=21g/L。 2.1g盐酸羟胺溶于10ml水中，用95%乙醇稀释到100ml。 4.13溴酚蓝指示剂：c=1g/L。 0.1g溴酚蓝溶于100ml20%的乙醇中。 4.14溴甲酚绿-甲基红指示剂：3份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合。 4.15盐酸标准溶液：c（HCI）=0.02mol/L。 配制方法：量取浓盐酸（4.3）1.7ml，用水稀释至1000ml，混匀。 标定方法：准确称取基准无水碳酸钠（4.5）（预先在270～300℃干燥至恒重）0.0400g三份，分别 放于三个250ml锥形瓶中，并各加水50ml，使其溶解，加入溴甲酚绿-甲基红指示剂（4.14）10滴，以 配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，即为终点。 计算： G 式中：G-—所称碳酸钠的重量，g； V-—滴定所消耗的盐酸溶液的体积，ml； 0.05299——1/2毫摩尔NazCO的克数； M——盐酸标准溶液的浓度，mol/L。 4.16乙醛标准贮备液 在一个500ml容量瓶（A瓶）中，加入400ml亚硫酸氢钠吸收液（4.8），再加入5.00ml新鲜解聚 的乙醛，用亚硫酸氢钠吸收液（4.8）稀释至标线（此乙醛标准贮备液在冰箱中可保存一个月）。与此同 时，吸取5.00ml新鲜解聚的乙醛放入已加有400ml重蒸馏水的500ml容量瓶（B瓶）中，用重蒸馏水 稀释至标线，用羟胺法标定乙醛溶液的浓度。 解聚方法：在装有分馏柱的蒸馏装置中加入50ml三聚乙醛（4.2）和0.5ml浓硫酸（4.4），缓慢加 热，使乙醛在35℃以下蒸出，用一个冰水冷却的接收器收集解聚的新鲜乙醛。 标定方法：分别吸取21g/L羟胺乙醇溶液（4.12)5.00ml和0.1mol/LNaOH溶液（4.11)10.0ml 于100ml碘量瓶中，然后加入5.00ml乙醛水溶液（4.16，B瓶），塞好磨口玻璃寒，摇匀，在室温放置 30min，然后加3滴溴酚兰指示剂（4.13）后，用0.02mol/L盐酸标准溶液（4.15）滴定至兰绿色。同 时进行空白试验，在5.00ml羟胺乙醇溶液（4.12）和10.0mlNaOH溶液（4.11）中加入2.0ml饱和 NaCl水溶液（4.10）及3滴溴酚蓝指示剂（4.13），用0.02mol/L盐酸标准溶液（4.15）滴定至蓝绿色。 另取20ml蒸馏水，加入3滴0.1%溴酚蓝指示剂（4.13)，再滴定至终点。 按下式计算乙醛溶液浓度： V 式中：V——所取乙醛水溶液样品的体积，ml； 2