ICS 71.080 G 18 中华人民共和国国家标准 GB/T 38395—2019 煤焦油 硫和氮含量的测定 Coal tarDetermination of sulfur and nitrogen content 2020-07-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38395—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC469）归口。 本标准起草单位：北京低碳清洁能源研究院、宝舜科技股份有限公司、大连弘和石油分析仪器有限 公司、西北大学、煤炭科学技术研究院有限公司、力鸿智信（北京）科技有限公司、冶金工业信息标准研 究院 本标准主要起草人：盖青青、孔德婷、靳阿祥、赵帅、马琳鸽、刘聪云、李永龙、李玉财、于捷、郑景须、 马晓迅、孙鸣、董晓峰、巴彦高乐、丁华、武琳琳、周璐、薛梅。 GB/T38395—2019 煤焦油硫和氮含量的测定 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性和易燃性，本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用 者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了用紫外荧光法测定煤焦油中硫含量的测定方法和用化学发光法测定煤焦油中氮含量 的测定方法。 本标准适用于水含量低于0.5%的中低温煤焦油、高温煤焦油中硫和氮含量的测定，硫的测定范围 （质量分数）为0.10%~1.00%，氮的测定范围（质量分数）为0.50%～2.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 3.1紫外荧光法测定硫含量 将待测样品直接进样或稀释后注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条 件下，有机硫被氧化成二氧化硫（SO2）试样燃烧生成的气体除去水后被紫外光照射，二氧化硫（SO，） 氧化硫（SO2）时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值与标准样品信号值比较计算出待测样品 中的硫含量。 3.2化学发光法测定氮含量 将待测样品直接进样或稀释后注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条 件下，有机氮被氧化成一氧化氮（NO），一氧化氮与臭氧接触转化成激发态的二氧化氮（NO，*），激发态 的二氧化氮（NO2*）回到基态时的发射光被光电倍增管检测，由所得信号值与标准样品信号值比较计 算出待测样品中的氮含量。 4仪器和设备 4.1元素分析仪：包含燃烧炉、裂解管、流量控制装置、干燥管、微量注射器、舟进样系统、紫外荧光检测 器和化学发光检测器等。 4.2分析天平：感量0.0001g。 4.3容量瓶：25mL容量瓶若干。 1 GB/T38395—2019 4.4移液管：1mL、5mL、10mL移液管若干。 4.5恒温水浴锅：控温精度土1℃。 4.6超声震荡器。 5试剂与材料 5.1氩气：纯度不低于99.995%，水含量不高于5mg/kg。 5.2氧气：纯度不低于99.995%，水含量不高于5mg/kg 5.3四氢喃：分析纯。 5.4硫标准溶液：1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL.30μg/mL、50μg/mL、100μg/mL，市售标准样品均 可使用。 5.5氮标准溶液：5μg/mL、10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/ml，市售标准样品 均可使用。 5.6 石英棉或石英纸：使用前应至少空烧三次 6取制样 6.1取样 按照GB/T1999规定取有代表性样品。样品应贮存于密闭干燥的容器内。 6.2混匀样品 每次取得样品前，应将样品充分混合均匀。对于高凝点或高黏度样品，在60℃水浴中，用玻璃棒边 加热边搅拌，加热至流动状态，充分搅拌后得到混匀样品。若样品中水含量过高，应按照附录A脱水。 7试验步骤 7.1样品预处理 7.1.1样品称量 称取0.25g混匀后的煤焦油样品于25mL容量瓶，冷却至室温后记录样品称样量，精确到0.0001g。 7.1.2配制样品溶液 向容量瓶中加入四氢呋喃，定容。将其放入超声波震荡器中，使煤焦油全部溶解，充分混合均匀。 7.2 仪器条件 使用不同型号仪器，应按所用仪器选择最佳工作条件。本标准使用元素分析仪的典型工作条件见 表 1。 表1 典型工作条件 舟进样器进样速度（舟进样）/（mm/min） 140~160 进样量/μL 5 炉温/℃ 1050 2 GB/T38395-—2019 表1（续） 氩气流量/（mL/min） 100 氧气流量/（mL/min） 100 积分时间/s 800 7.3校准工作曲线绘制 分别移取硫含量1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的标准样品各 1mL于进样瓶中。按照7.2的仪器工作条件，由低到高浓度进样测定，测试标准系列溶液中硫元素的 响应强度，以硫元素响应信号强度（与空白溶液的信号强度之差）为纵坐标，对应的质量浓度为横坐标， 绘制硫元素的校准工作曲线，得到校准曲线回归方程。 分别移取氮含量5μg/ml、10μg/mL.30μg/mL、50μg/mL、100μg/mL200μg/mL标准样品各 1mL于进样瓶中。按照7.2的仪器工作条件，由低到高浓度进样测定，测试标准系列溶液中氮元素的 响应强度，以氮元素响应信号强度（与空白溶液的信号强度之差）为纵坐标，对应的质量浓度为横坐标， 绘制氮元素的校准工作曲线，得到校准曲线回归方程。 7.4样品测定 7.4.1样品测试之前，在石英舟中放人石英棉或者石英纸在仪器中空烧，当空白信号响应值低于1mg/L 时方可测试。 7.4.2按7.1.2的方法获得测定试样，应保证试样溶液的测量浓度介于校正所用标准溶液的硫浓度范 围之内，即大于低浓度的标准溶液，小于高浓度的标准溶液。 样舟带入高温燃烧管内，对待测样品中的硫含量测定，得到硫元素的响应值；对待测样品中的氮含量测 定，得到氮元素的响应值。从硫元素和氮元素的校准工作曲线上分别查出试样溶液中硫元素和氮元素 的质量浓度c。结果取两次平行测定结果的算术平均值。 若样品中某待测元素的信号强度高于其校准工作曲线上限，应将试样溶液定量稀释至硫元素或氮 元素工作曲线范围内再进行测定，稀释倍数为k。 7.5结果计算 按式（1)计算试样中的硫、氮的含量： (c-co) xVxk ×10-6×100% w= :(1 m 式中： 试样中硫或氮元素含量（质量分数）； 试样测试质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； c 空白试样测试质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 试样体积，单位为毫升（mL）； k 稀释倍数； m一试样质量，单位为克（g）。 以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，数值修约按GB/T8170规定进行，每个结果 保留小数点后两位数字。报告待测组分的质量分数，结果精确至0.01%。 3