ICS 71.100.40 G 70 中华人民共和国国家标准 GB/T 34673—2017 纺织染整助剂产品中9种 重金属含量的测定 Determination of 9 heavy metal contents in textile dyeing and finishing auxliaries 2018-05-01实施 2017-11-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34673—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：传化智联股份有限公司、浙江省检验检疫科学技术研究院、杭州传化精细化工有 限公司、广东德美精细化工集团股份有限公司。 本标准主要起草人：谢维斌、刘婷、吴俭俭、赵珊红、赵婷、赵梅、袁碧云、郭玉良、陈祖芬 GB/T34673—2017 纺织染整助剂产品中9种 重金属含量的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中的砷（As）、镉（Cd）、钻（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、 锑（Sb）、汞（Hg）9种重金属含量的测定方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3电感耦合等离子体原子发射光谱法测定8种重金属含量 3.1原理 试样经酸消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长下测定消解液中铅、镉、、 铜、钻、镍、铬、锑8种重金属元素的发射强度，对照标准工作曲线确定各种重金属元素的浓度，计算出 试样中消解重金属总量。 3.2试剂和材料 除非另有规定，仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的一级水。 3.2.1硝酸：65%68%（质量分数）。 3.2.2过氧化氢：30%（质量分数）。 3.2.3氟硼酸：49.5%~50.5%（质量分数）。 3.2.4氢氧化钠溶液，100g/L。 3.2.5硝酸溶液（1+9）：量取100mL硝酸（3.2.1），缓缓倒人900mL水中，混匀。 3.2.6盐酸溶液：10%（质量分数）。 3.2.7单元素标准储备溶液 各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制： a) 砷（As）标准储备溶液（100ug/mL）：称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二， 温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液（3.2.4），移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 b) 镉（Cd）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.203g氯化镉（CdClz·5/2HzO），溶于水，移人 1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 1 GB/T34673—2017 c) 钻（Co）标准储备溶液（100g/mL）：称取0.263g无水硫酸钻L用硫酸钻（CoSO47HzO）于 500℃~550℃灼烧至恒重，加150mL水，加热至溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释 至刻度。 d) 铬（Cr）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.283g重铬酸钾（K,CrzO,），溶于水，移人1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 e)） 铜（Cu)标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.393g硫酸铜（CuSO·5H,O），溶于水，移人 1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 f) 镍（Ni)标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.448g硫酸镍（NiSO,·6HzO），溶于水，移人 1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 铅（Pb)标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.160g硝酸铅[Pb（NO：）2]，用10mL硝酸溶液 g) （3.2.5）溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 锑（Sb）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.274g酒石酸锑钾（C,HKO,Sb·1/2H,O），溶于 h) 10%的盐酸溶液（3.2.6），移人1000mL容量瓶中，用10%的盐酸溶液（3.2.6）稀释至刻度。 注：标准品储备溶液于0℃～4℃下避光储存于聚酯塑料瓶，有效期6个月。 3.3 仪器和设备 3.3.1 微波消解仪。 3.3.2 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）。 3.3.3 分析天平，感量为0.1mg。 3.3.4 容量瓶:25mL、100mL,1000mL。 3.3.5 过滤膜：0.45μm，水膜。 3.3.6 一次性注射器：5mL。 3.3.7 移液枪。 分析步骤 3.4.1 试样的处理 准确称取0.200g~0.250g试样（精确至0.001g）置于消解罐中，加人4mL硝酸（3.2.1）、2mL过 氧化氢（3.2.2）和2mL氟硼酸（3.2.3），于（195土5）℃微波消解20min，将消解液转移至25mL容量瓶 （3.3.4)并用水稀释至刻度，水膜（3.3.5）过滤后用电感耦合等离子体发射光谱仪（3.3.2）测定。 注：可根据不同的仪器类型及型号对消解时间和温度稍作调整。 3.4.2分析方法 3.4.2.1ICP-AES分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出光谱分析的普遍参数。采用表1的参数已被 证明对测试是合适的。测试时各元素选用波长参见附录A。 表1ICP-AES仪器工作条件 功率 1.2kW 仪器稳定延时 15 s 等离子气流量 15 L/min 进样延时 辅助气流量 1.5 L/min 泵速 15 r/min 雾化气流量 0.75 L/min 清洗时间 20 s 2 GB/T 34673—2017 3.4.2.2单元素系列工作溶液配制 用移液枪（3.3.7）分别移取0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、15.0mL的 100μg/mL标准储备液（3.2.7）至100mL容量瓶（3.3.4）中，各加人3mL硝酸（3.2.1），用水稀释至刻 度，配制成0.3μg/mL0.5μg/mL0.8μg/mL、1.0μg/ml3.0μg/ml.5.0μg/mL15.0μg/mL各元 素系列工作溶液。 注1：工作溶液于0℃～4℃下避光储存于聚酯塑料瓶，有效期3个月。 注2：混合系列工作溶液配制：根据需要，分别移取适量单元素的标准储备溶液（3.2.7)于加有3mL硝酸（3.2.1)的 100mL容量瓶（3.3.4)中，用水稀释至刻度，配制成混合系列工作溶液。 3.4.2.3仪器测定 在相应分析条件（3.4.2.1）下，按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液（3.4.2.2）中各待测元素的 光谱强度，以光谱强度为纵坐标，元素浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。同样条件下，测定样液 （3.4.1）中各待测元素的光谱强度，从标准工作曲线上计算出各待测元素的浓度。 3.5空白试验 除不加试样外，均按3.4.1和3.4.2操作步骤进行 3.6结果计算 试样中重金属元素含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算： FX(CI-Cu)×V X= .(1) m 式中： Ci—消解液中重金属元素浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； C。——空白溶液中重金属元素浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； V 溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 称量试样的质量的数值，单位为克（g）； F溶液稀释倍数。 计算结果以平行测定结果的算术平均值表示，按GB/T8170进行修约，表示到小数点后一位。 3.7测定低限和精密度 3.7.1 测定低限 本方法的测定低限见表2。 表2ICP-AES法8种元素测定低限 元素 砷(As) 镉(Cd) 钴(Co) 铬(Cr) 铜(Cu) 镍(Ni) 铅(Pb) 锑(Sb) 检出限 2.6 4.8 3.0 4.6 6.9 4.5 9.7 4.7 mg/kg 3.7.2精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大 3