ICS 71.080.70 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T35506—2017 三氟乙酸乙酯（ETFA） Ethyl trifluoroacetate(ETFA) 2018-07-01实施 2017-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35506—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中化蓝天氟材料有限公司、中国石油化工股份有限 公司北京化工研究院 本标准主要起草人：史婉君、方路、吴华明、方小青、赵燕芳、黄煜、孙小波、刘宏健、谭头云 1 GB/T355062017 三氟乙酸乙酯（ETFA） 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了三氟乙酸乙酯（简称为ETFA）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存 本标准适用于以羧酸或酰氯为原料，与醇酯化反应后精制而得的三氟乙酸乙酯（ETFA） 分子式：C,H,FO2 结构式:CF,COOCH,CH3 相对分子质量：142.08（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钻色号） GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 6944 危险货物分类和品名编号 GB/T 8170 数值修纳规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB 30000.7 化学品分类和标签规范第7部分：易燃液体 3要求 3.1外观：透明液体，无可见杂质 3.2 2三氟乙酸乙酯（ETFA）指标应符合表1的规定 1 GB/T35506—2017 表1技术要求 指标 项目 优等品 合格品 三氟乙酸乙酯，/% ≥99.8 ≥99.5 水分,w/% S0'0> ≤0.10 酸度（以CF,COOH计),w/% ≤0.5 ≤1.0 蒸发残渣，w/% ≤0.005 010'0> 色度，Hazen单位（铂-钻色号） ≤15 ≤20 ≤0.001 200'0> 游离氟（以HF计），w/% 游离氯（以HCI计），w/% ≤0.001 乙醇,w/% T0> ≤0.2 氯二氟乙酸乙酯，w/% ≤0.001 ≤0.002 4试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备 4.2 外观的测定 量取50mL试样置于100mL干燥的具塞比色管内，日光灯或自然光下横向透视观察。 4.3三氟乙酸乙酯、乙醇和一氯二氟乙酸乙酯含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化 检测器检测，校正面积归一化法定量。 4.3.2试剂 4.3.2.1 氮气：体积分数大于99.995%。 4.3.2.2 氢气：体积分数大于99.995%。 4.3.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.2.4 校准用标准样品：主含量应在99.9%以上，否则应予以修正。 4.3.3仪器 4.3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），并能满足表2所示条件进行操作的气相色谱仪均 可使用，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。 4.3.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。 2 GB/T 35506—2017 4.3.3.3采样瓶：250mL或500mL或1000mL聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶。 4.3.3.4进样器：1.0uL注射器或自动进样器。 4.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。配制样品色谱图和各组分相对保留值见附录A中的图A.1 和表A,1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 熔融石英毛细管柱30m×0.25mm×1.0μm（柱长×柱内径×膜厚） 固定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 柱温 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 220 载气(Nz)/(mL/min) 1.0 空气/mL/min) 300 氢气/（mL/min） 30 进样量/uL 1.0 分流比 80:1 4.3.5分析步骤 4.3.5.1木 相对质量校正因子的测定 4.3.5.1.1 校准用标准样品的准备 试验中用到的校准用标准样品其含量应预先准确测定。当用三氟乙酸乙酯作为本底样品制备校准 用标准样品时，需事先在本标准规定的试验条件下进行检查，应在待测组分处无杂质峰出现，否则应予 以修正。 4.3.5.1.2校准用标准样品配制 使用清洁、干燥、可以密封的磨口瓶，用准确称量的方法加人一定量的三氟乙酸乙酯标准样品及被 测组分标准样品，配制与待测样品中各组分含量相近的校准用标准样品。 4.3.5.1.3校准用标准样品中各杂质组分含量的计算 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w，按式（1)计算： mi Wi= ×100% mo+Zm; 式中： m; 校准用标准样品中杂质组分i的质量，单位为克（g）； 校准用标准样品中本底样品的质量，单位为克（g）； mo Zmi 校准用标准样品中杂质组分i质量的总和，单位为克（g）。 3 SZAC