ICS 71.040.30 G 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 33088—2016 化学试剂 盐酸副玫瑰苯胺溶液 Chemical reagent- Pararosaniline hydrochloride solution 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33088—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司、天津化学试剂研究所有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云、郑琦、王建国、申倩。 I GB/T33088—2016 化学试剂 盐酸副玫瑰苯胺溶液 1范围 本标准规定了化学试剂盐酸副玫瑰苯胺溶液的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于用盐酸溶液（1mol/L)配制的浓度为2g/L盐酸副玫瑰苯胺溶液的检验。 分子式：CgHN·HCI 结构式： H,N. NII : HCI NH2 相对分子质量：323.80（根据2011年国际相对原子质量） 规范性引用文件 SAC 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB15346化学试剂包装及标志 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为橙黄色透明液体，溶于水。 4规格 盐酸副玫瑰苯胺溶液的规格见表1。 表1盐酸副玫瑰苯胺溶液的规格 规 格 吸光度（A540mm） ≥0.470 试剂空白吸光度（As548m） ≤0.170 对二氧化硫灵敏度/（mL/ug） 0.706~0.786 GB/T33088—2016 5试验 应采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液按GB/T601的规定制备，实验用水应符合GB/T6682 中二级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2吸光度 5.2.1试剂和仪器 按GB/T9721一2006中第5章、第6章的规定。 5.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1mol/L）的制备 称取13.6g三水合乙酸钠，溶于水，移人100mL容量瓶中，加5.7mL乙酸（冰醋酸），用水稀释至 刻度，摇匀。 5.2.3测定条件 波长：540nm。 吸收池厚度：1cm。 参比溶液：水。 5.2.4测定方法 量取5.0mL样品，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取1.00mL，置于50mL容 量瓶中，加5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1mol/L），用水稀释至刻度，摇勾，放置1h后测定吸光度。 5.3试剂空白吸光度 5.3.1试剂和仪器 按GB/T9721一2006中第5章、第6章的规定。 5.3.2试验制剂的制备 5.3.2.1 氨基磺酸溶液（6g/L) 称取0.6g氨基磺酸，溶于100mL水中（使用前配制）。 5.3.2.2甲醛溶液（0.2%） 取0.5mL“甲醛溶液”用水稀释至100mL（使用前配制）。 5.3.2.3 四氯汞钾溶液（0.04mol/L） 称取10.86g氯化汞、5.96g氯化钾及0.0696g乙二胺四乙酸二钠，溶于水，移1000mL容量瓶 中，稀释至刻度，摇匀，此溶液的pH值为5.2。贮存密闭容器中，有效期6个月，若发现有沉淀时应重新 N GB/T33088—2016 配制。 5.3.2.4磷酸溶液（3mol/L） 取41mL磷酸，用水稀释至200mL。 5.3.3试验溶液的制备 量取20.0mL样品，置于250mL容量瓶中，加25mL磷酸溶液（3mol/L），用水稀释至刻度，摇匀。 避光放置24h后使用。 5.3.4测定条件 波长：548nm。 吸收池厚度：1cm。 参比溶液：水。 5.3.5测定方法 取10mL四氯汞钾溶液（0.04mol/L）及1mL氨基磺酸溶液（6g/L），置于25mL容量瓶中，摇匀， 放置10min。加2.0mL甲醛溶液（0.2%）和5.0mL试验溶液，用水稀释至近刻度，于22.0℃士0.1℃ 的恒温水浴中保温30min，稀释至刻度，摇勾，测定吸光度。 5.4对二氧化硫灵敏度 SAG 5.4.1试剂和仪器 按GB/T9721一2006中第5章、第6章的规定。 5.4.2 二氧化硫标准溶液的制备 称取0.40g无水亚硫酸钠（或0.30g焦亚硫酸钠），溶于500mL无氧的水中，放置2h3h后标定 （见附录A)（此溶液中二氧化硫的质量浓度为320μg/mL～400μg/mL）。 立即移取2.0mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，用四氯汞钾溶液（0.04mol/L）稀释至刻度。 可在4℃~5℃冷藏放置30d。 5.4.3测定条件 波长：548nm。 吸收池厚度：1cm。 参比溶液：水。 5.4.4测定方法 取1.0mL二氧化硫标准溶液，置于25mL容量瓶中，加9mL四氯汞钾溶液（0.04mol/L)及1ml 氨基磺酸溶液（6g/L），摇匀，放置10min，再加2.0mL甲醛溶液（0.2%）和5.0mL试验溶液（5.3.3），用 水稀释至近刻度，于22.0℃土0.1℃保温30min，稀释至刻度，摇匀，测定吸光度。 同时制备不加二氧化硫标准溶液的空白溶液。 注：容量瓶及吸收池建议使用后及时用3份盐酸溶液（1+4）与1份乙醇的混合溶液浸洗。 对二氧化硫灵敏度，按式（1)计算： Ar-A, Sr= .(1) 2.0×1.0 25 3