ICS 71. 100. 30 Y88 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26196—2010 烟花爆竹 烟火药中碳含量的测定 高频-红外吸收法 Fireworks and firecrackers-Determination of carbon content in pyrotechnic compositionsHigh frequency-infrared absorption method 2011-01-14发布 2011-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T26196—2010 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会（SAC/TC149）归口。 民共和国柳州出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：商杰、赵伟平、吴文启、李奋、吴俊逸、严春、肖焕新。 1 GB/T26196—2010 烟花爆竹烟火药中碳含量的测定 高频-红外吸收法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； a)i 试样的制备和存放量不能超过安全防护充许的条件； c) 试样的干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。 1范围 本标准适用于烟花爆竹用烟火药中总碳含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料在高频感应炉的氧气流中加热燃烧后，生成的二氧化碳由氧气载至红外检测器的测量池，仪器 自动测量其对红外光能量的吸收，计算可得试样中碳量。 4仪器和材料 实验室常用仪器和以下各项： 4.1红外碳硫分析仪 在选择的仪器工作条件下进行测定。符合以下要求者，可进行本方法的测定。 4.1.1灵敏度不低于0.0001%。 4.1.2精密度应达到0.0002%。 4.1.3仪器的工作条件：见表1。 表1使用CS-902T高频红外碳硫分析仪的工作条件 仪器运行条件 参数值 载气：氧气 ≥99.9% 输人氧气压力 0.08MPa 动力气（氮气）压力 0.2 MPa~0.3 MPa 高频感应炉功率 1.0kw~2.5kW 加压时间 15s~20s 分析时间 30 s~60 s 1 GB/T26196—2010 4.2钨粒：粒度0.4mm~1.0mm，含碳量小于0.0008%。 4.3陶瓷：25mm×25mm，使用前应在马弗炉中于1200℃灼烧4h，取出后置干燥器内冷却 备用。 4.4标准碳含量样品系列：采用碳含量为0.50%标准钢样、6.72%标准钢样、17.10%分析纯草酸钠和 47.05%分析纯邻苯二甲酸氢钾作为样品系列。 SZIG 4.5硝酸钾：分析纯。 4.6防爆烘箱：精度为土2℃。 5试样的制备 5.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样，试样应通过60目筛。 5.2试样在4.6中规定的防爆烘箱中于50℃～55℃干燥3h后，置于干燥器内冷却至室温。 6分析步骤 6.1仪器准备 6.1.1开启仪器预热1h，按表1确定的工作条件使仪器处于稳定状态。 6.1.2按仪器说明书进行仪器空载运行，确定高频炉和整机工作正常。通过燃烧选取的两个标准试样 按6.5步骤来调整和稳定仪器。 6.2仪器校正 6.2.1空白校正：按仪器操作说明书，反复数次，直至稳定。一般认为空白值应小于0.001%即可。不 同量程或通道，应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时，如仪器尚未预热1h，氧气源、埚或助 熔剂的空白值发生变化时，要求重新测定空白并校正。 6.2.2称取0.05g标准样品（4.4），精确至0.1mg，于底部，加入0.5g硝酸钾，上面覆盖约2g 钨粒（4.2)。 6.2.3将埚放到埚托上，升到燃烧位置。于同一量程或通道，按仪器校准步骤进行操作，同一标准 样品测定3次～5次，得到一个重现性较好的结果。 6.2.4将待测样品置于碳硫分析仪中，进行自动分析，得到一个待测样品的碳含量近似值。 6.2.5再选一个与待测样品碳含量相近的标准样品进行校正，误差应在规定的范围之内，否则应重新 校正。 6.2.6以每个标准样品测定的平均值作为一点，两个标准样品得到两点形成标准曲线。 6.3试样量 6.3.1发射药类：称取试样0.02g~0.04g，精确至0.1mg。 6.3.2其他烟火药：称取试样0.05g~0.08g，精确至0.1mg。 6.4平行试验 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.5样品的测定 将试料置于璃底部，再加人0.5g硝酸钾，上面覆盖2g钨粒。将璃置于碳硫分析仪中，进行自 动分析。仪器自动进行空白值扣除后显示结果。 7结果计算 仪器自动测定后，显示并打印出碳百分含量。所得结果按GB/T8170修约至小数点后第二位 数字。 2 GB/T26196—2010 允许差 8 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表2，如两次的允许差超出范围，应按标准方法重 测，直到得到两次分析值在允许范围之内。 表 2 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 含量范围 允许差 <1.0 0.05 1.0~20.0 0.50 >20.0 1. 00 SAG