ICS13.060.25;71.100.40 G 77 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26324—2010 羟基亚乙基二麟酸 1-Hydroxyethylidene-1,1-diphosphonate acid 2011-01-04发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T26324—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准负责起草单位：河南清水源科技股份有限公司、江苏江海化工集团有限公司、广州市特种承 压设备检测研究院、山东省泰和水处理有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王志清、吴文导、叶伟文、朱传俊、李琳、王忠英、杨麟、李翠娥、白莹、王东海。 GB/T 26324—2010 羟基亚乙基二麟酸 1范围 本标准规定了阻垢缓蚀剂羟基亚乙基二麟酸（HEDP)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、 运输和贮存。 本标准适用于水处理剂 羟基亚乙基二麟酸(HEDP)。 分子式：CH：O,P2 结构式： OHOHOH HO-P- POH OCH,O 相对分子质量：206.03（按2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志（GB/T1912008ISO780：1997，MOD） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T6032002，ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1 外观：无色或浅黄色透明液体 3.2羟基亚乙基二麟酸按相应的试验方法测定应符合表1要求 表 1 指 活性组分（以HEDP计）的质量分数/% 50.0 磷酸（以PO43-计）的质量分数/% 0.80 亚磷酸（以PO,3-计）的质量分数/% 2.0 GB/T26324—2010 表1 (续) 项 目 氯化物（以Cl-计）含量/(μg/g) 200 pH值（10g/L水溶液） 1.5~2.0 密度（20℃）/（g/cm） 1.36 钙螯合值（以CaCO，计）/（mg/g） 450 铁（以Fe计）含量/（μg/g) 20 4试验方法 警告：基亚乙基二麟酸对皮肤和眼睛有一定的腐蚀性和刺激性，操作人员在进行作业时应戴防护 手套和眼镜，避免与皮肤直接接触。分析中使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时， 用大量水冲洗。 SZIC 4.1通则 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.2活性组分的测定 4.2.1方法提要 羟基亚乙基二麟酸中含有的有机麟酸、磷酸和亚磷酸，经加入硫酸和分解剂加热分解，均转变成正 磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、 亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。 生产控制过程中可参见附录A。 4. 2. 2 试剂和材料 4.2.2.1硝酸。 4. 2. 2. 2 过硫酸钾。 4.2.2.3硫酸溶液1十4。 4.2.2.4硝酸溶液：1十1。 4.2.2.5喹钼柠酮溶液。 制备方法： 溶液I：称取70g钼酸钠，溶于150mL水中。 溶液Ⅱ：称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液Ⅲ：量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中，再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液Ⅱ中，混匀。放置 24h，过滤。在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混勾。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 2 GB/T 26324—2010 4.2.3仪器、设备 埚式过滤器：滤板孔径为5μm~15μm。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1试液的制备 称取约4g试样，精确至0.2mg，加水溶解，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 此为试液A，供测定活性组分、正磷酸、亚磷酸含量用。 4.2.4.2测定 移取10.00mL试液A，置于400mL高型烧杯中。加10mL硫酸溶液，0.5g~0.7g过硫酸钾，盖 上表面皿，置于可控电炉（1000W）或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面皿，直至白 烟几乎赶尽，溶液呈黏稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却，分解的全过程约为30min。 加入100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人15mL硝酸溶液、50mL喹柠酮溶液，盖上表面皿， 置于沸水浴中，放置30min。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动3次～4次。 用预先于（180土5）℃下恒量的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水约 15mL，将沉淀全部转移至式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗水共约150mL。于（180士5）℃下 烘干至恒量。 4.2.5结果计算 4.2.5.1总磷（以P计）含量以质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算： (1) mX10/500 式中： 磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； M 磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=30.97）； M 磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=2212.73）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 4. 2. 5.2 活性组分（以HEDP计）以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算： W2=(w-wM/Mz-WM/M)M/2M.. .(2) 式中： wi 总磷（以P计）的质量分数； 4.3测得的磷酸（以PO43-计）的质量分数； 4 4.4测得的亚磷酸（以PO33-计）的质量分数； 磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=30.97）； M2 磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mz=94.97）； M 亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97)； 羟基亚乙基二麟酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=206.03）。 4.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 3