ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 24751—2009 异噁草松原药 Clomazone technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T24751-2009。 2009-11-30发布 2010-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 24751—2009 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出， 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、大连松辽化工有限 公司。 本标准主要起草人：侯春青、艳坤、吉瑞香、冯秀珍、苗革新 GB 24751—2009 异草松原药 该产品有效成分异嗯草松的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Clomazone CIPAC数字代码：509 化学名称：2-（2-氯苄基）-4，4-二甲基异嗯唑-3-酮 结构式： Cl .0 H. C CH, I, C 0 实验式：C12H14CINOz 相对分子质量：239.7（按2005年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 蒸汽压:19.2mPa(25℃) 沸点：275.4℃ 熔点：25℃ 溶解性（20℃）：水1.1g/L，易溶于丙酮、乙腈、三氯甲烷、环已酮、二氯甲烷、甲醇、甲苯、正已烷、二 甲基甲酰胺 稳定性：在室温下至少2年稳定，50℃下至少3个月稳定，日光下，水溶液中DT50大于30d 1范围 本标准规定了异嗯草松原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由异嗯草松及其生产中产生的杂质组成的异草松原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 无色至淡黄色黏稠液体或白色至淡黄色固体、半固状物 1 GB 24751—2009 3.2技术指标 异嗯草松原药还应符合表1要求。 表1异嗯草松原药控制项目指标 项 目 指标 异嗯草松质量分数/% 93.0 酸度(以H2SO 计)/% 0. 3 水分/% 0. 5 丙酮不溶物/% 0. 2 a正常生产时丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 液相色谱法 本鉴别试验可与异草松质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中异嗯草松的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 红外光谱法 ——试样与异草松标样在4000cm-1～400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别。异嗯草松标样红外光谱图见图1。 298 576 1! 26 fT 3 000 2000 1 000 波数/cm！ 图1 异草松标样的红外光谱图 2 GB24751—2009 4.3异草松质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以乙睛十水为流动相，使用以AgilentTC-Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器在 波长236nm下，对试样中的异嗯草松进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 乙腈：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 异草松标样：已知质量分数，w≥98.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装AgilentTC-Ci8、5μm填充物（或具等同效果的色 谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：y（乙睛：水）=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速:1.0 mL/ min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：236nm； 进样体积：5μL； 保留时间：异草松约11.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果， 典型的异嗯草松原药高效液相色谱图见图2。 An 1——异嗯草松。 图2异草松原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.2g（精确至0.0002g)异嗯草松标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 3