ICS 73. 060.30 D 33 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24193—2009 铬矿石和铬精矿 铝、铁、镁和硅含量的 测定 电感耦合等离子体原子发射 光谱法 Chromium ores and concentratesDetermination of aluminium,iron, magnesium and silicon content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-07-08发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24193—2009 前言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、冶 金工业信息标准研究院、中华人民共和国天津出入境检验检疫局 本标准主要起草人：金献忠、郑琳、应海松、陈建国、梁帆、蒋海宁、陈自斌、谷松海 GB/T24193—2009 铬矿石和铬精矿铝、铁、镁和硅含量的 测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石和铬精矿中铝、铁、镁、硅含量。 本标准适用于铬矿石和铬精矿中铝、铁、镁、硅含量的测定。测定元素含量范围见表1 表1测定元素含量范围 测定元素 含量范围（质量分数）/% 铝 0.2~16.0 铁 1.0~18.0 镁 0.2~16.0 硅 0.5~16.0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2:1994，IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987.MOD） 3原理 试料用过氧化钠在内熔融，盐酸浸取，并稀释到一定体积。使用耐高盐雾化器和相应的雾 室，将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体炬内，测定其中各元素分析线处的净光强，根据建立的校 准曲线，计算出试料溶液中各元素的浓度。然后根据浓度、试料质量和试料溶液体积，计算出试料中各 元素的含量。 4试剂 GB/T6682二级水规定。 4.1过氧化钠。 4.2盐酸.pl.19g/mL。 4.3硝酸，pl.42g/mL。 1 GB/T24193—2009 4.4盐酸，1+1。 4.5盐酸，1+4。 4.6铬标准溶液，3.0mg/mL。 称取8.4870g重铬酸钾（基准试剂，预先在120℃烘箱内烘约2h后置于干燥器中冷却至室温）于 500mL烧杯中，加约50mL水和100mL硝酸（4.3），溶解完全后，冷却至室温，转移到1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5AG 4.7铁标准溶液，2.4mg/mL。 称取2.4000g铁粉（质量分数大于99.98%）于1000mL烧杯中，加150mL盐酸（4.4）和25mL 混匀。 4.8硅、铝、镁标准溶液。 直接使用单元素国家标准溶液，其中硅质量浓度为0.5mg/mL，铝、镁的质量浓度均为1.0mg/mL。 4.9试剂空白储备溶液。 称取6.0g过氧化钠于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人约100mL水后，沿杯壁缓慢加入80ml 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 5.1.1需配备耐高盐雾化器和相应的雾室 5.1.2各元素的推荐分析线和适用范围参见附录A。 5.1.3仪器的实际分辨率 计算每条使用的分析线的带宽，带宽必须小于0.030nm。 5.1.4仪器的短期稳定性 测定11次标液3（见表2）中各元素的净光强，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.6%。 5.1.5仪器的长期稳定性 将标液3（见表2）每隔10min测定1次，共计11次，计算各元素净光强的标准偏差，其相对标准偏 差应小于1.2%。 5.1.6仪器的参考工作条件参见附录B。 5.2马弗炉，能保持温度（540土5）℃。 5.3金属锆（质量分数≥99.5%），容积约30mL。 5.4可控温电热板。 5.5天平，精确至0.1mg。 5.6烘箱，能保持温度（105土5）℃。 6试样的制备 按GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取制样，分析试样应通过孔径为75μm筛网（200目 筛），并在105℃烘箱内烘约2h后置于干燥器中冷却至室温，备用。 7分析步骤 7.1试料 称取约0.15g试样，精确至0.1mg。同时称取两份试料进行测定 7.2空白试验和验证试验 随同试料做空白试验，此溶液供7.5步骤使用。同时分析同类型标准物质做验证试验。 2 GB/T24193—2009 7.3试料溶解 称取1.5g过氧化钠均匀铺在锆（5.3)底部，然后称取试料平铺其上，再称取1.5g过氧化钠完 全覆盖试料，放人马弗炉中，升温至540℃恒温熔融80min，关闭电源，微开炉门，待冷却后取出。把锆 埚横向放人300mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面皿，微挪表面皿并沿锆埚底部侧的杯壁加人 200mL盐酸（4.5），然后在可控温电热板上加热至沸10min左右后，洗出锆埚，再加10mL硝酸 （4.3)并加热至近沸，取下冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移至塑料瓶 中储存。 注：过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧和爆炸。过氧化钠的废料不得 用纸或类似可燃物包裹后丢人废料箱内，应用水冲洗排人下水道内，以免自燃引起火灾。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1标准溶液系列 分别移取试剂空白储备溶液（4.9)50mL和铬标准溶液2.5mL至5个100mL容量瓶中，然后移 取相应的标准溶液按表2配制标准溶液系列，定容混匀后，转移至塑料瓶中储存。 表2标准溶液系列 单位为微克每毫升 元素 标液1 标液2 标液3 标液4 标液5 IS 50 0 5 10 25 Al 25 50 0 5 10 Mg 25 50 0 5 Fe 120 60 24 12 0 7.4.2校准曲线 把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线 处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线。线性相关系数必须大于0.999。 7.5测定 分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强，根据校准曲线测定各被测元素的浓度，然后 计算出试样中相应各元素的含量。两次测定之间用水中冲洗20s左右 8结果计算 (cx-co)V X 10-4 .(1) 式中： cx——试料溶液中被测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； co——空白溶液中被测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试料的质量的数值，单位为克（g）； 计算结果表示到小数点后两位。 注：各元素氧化物因子分别为：Al1.8895；Fe1.4297；Mg1.6582；Si2.1392。 9精密度 本标准的精密度数据是在2008年由8个实验室对各元素的4个水平进行共同试验所确定的。按 照GB/T6379、GB/T6379.2的规定各实验室对每个元素的每个水平测定5次完成的。原始数据按照 GB/T6379、GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表3。