ICS 71.080.50 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T23967—2017 代替GB/T23967—2009 工业用偏苯三酸酐 Trimellitic anhydride for industrial use 2018-04-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23967—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T23967—2009《工业用偏苯三酸酐》，与GB/T23967—2009相比，主要技术差异 如下： 一增加了优等品的指标，其中外观为白色或微带色片状固体，偏苯三酸酐的质量分数为 ≥96.5%，邻苯二甲酸酐的质量分数为≤0.05%，酸值（以KOH计）为≥873mg/g，熔融色度 为≤130Hazen单位（铂-钴色号）（见第3章，2009年版的第3章）； 2009年版的第3章）； 删除了结晶点的试验方法（见2009年版的4.7）； 增加了邻苯二甲酸酐的试验方法（见4.4）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：百川化工（如皋）有限公司。 本标准参加起草单位：江苏正丹化学工业股份有限公司。 本标准主要起草人：郑铁江、蒋国强、薛建军、吕坚、郑立新、陈明雷、 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T23967—2009。 1 GB/T 23967—2017 工业用偏苯三酸酐 1范围 本标准规定了工业用偏苯三酸酐要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业用偏苯三酸酐。 化学名称：1,3-二氢-1,3-二氧代-5-异苯并呋喃羧酸 化学文摘服务（CAS)号：552-30-7 分子式：C,H,O 结构式： 0 HOOC II 0 相对分子质量：192.13（按2011年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6324.7—2014有机化工产品试验方法 第7部分：熔融色度的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 3 3要求 工业用偏苯三酸酐的指标应符合表1的规定。 1 GB/T23967—2017 表1# 技术指标 指标 项目 优等品 合格品 外观 白色或微带色片状固体 偏苯三酸酐，/% 96.5 95.0 邻苯二甲酸酐，w/% 0.05 0.10 酸值(以KOH计)/(mg/g) 873 865 熔融色度/Hazen单位（铂-钻色号）≤ 130 150 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规 定制备。 4.2 2外观的测定 在日光灯或自然光下目测。 4.3偏苯三酸酐含量的测定 4.3.1原理 实验室样品中的偏苯三酸酐及邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸二酐、偏苯三甲酸、对苯二甲酸和间苯二 甲酸等杂质组分溶于水后，转化为相应的酸。用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使 试料中的各组分分离，用紫外/可见光检测器检测，用校正面积归一化法定量，得到试料中偏苯三酸酐的 质量分数。 4.3.2试剂 4.3.2.1 甲醇：市售液相色谱级，CAS号为67-56-1。 4.3.2.2 水：按照GB/T6682执行，一级，CAS号为7732-18-5。 4.3.2.3 磷酸：市售液相色谱级，CAS号为7664-38-2。 4.3.3仪器设备 4.3.3. 1 液相色谱仪：配有紫外/可见光检测器的高效液相色谱仪，其最小检测灵敏度应符合 GB/T16631的要求。 4.3.3.2 记录仪：色谱数据工作站或色谱数据处理机。 4.3.3.3 进样器：自动或手动进样器。 2 GB/T 23967—2017 4.3.4色谱柱及典型的色谱操作条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型高效液相色谱图参见附录A图A.1。各组分的保留时 间参见附录A表A,1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 不锈钢材质，长250mm，内径4.6mm 固定相 十八烷基化学键合相型硅胶，粒度5um 流动相 甲醇：水：磷酸=1：1：0.001（体积比） 流动相流量 0.6mL/min 柱温 35℃ 检测波长 240nm 进样量 5 μL 4.3.5试验步骤 称取实验室样品0.1g，置于250mL锥形瓶或烧杯中，加20mL水，移入（70土5）℃的水浴中加热 约20min，摇晃，使试样溶解，加入50mL～200mL流动相，将溶液稀释到合适的浓度，使测得的组分 色谱峰有合适的高度。用进样器抽取试料，注人液相色谱仪进行测定。 4.3.6定量方法 校正面积归一化法。以高纯度的偏苯三酸酐，均苯四甲酸二酐等用称量法来测定一些重要组分的 相对质量校正因子的方法见附录B。 4.3.7实验数据处理 偏苯三酸酐的质量分数W1，按式（1)计算： Ai (1) 式中： Ar 偏苯三酸酐对应峰的峰面积； f1 一偏苯三酸酐以外的其他组分i的相对质量校正因子； A, 一偏苯三酸酐以外的其他组分i对应峰的峰面积； Zf,A，一一偏苯三酸酐以外的其他组分的校正峰面积之和。 试验结果表示到小数点后两位。 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一批试样相互 独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不天于0.13%，以天于0.13%的情况不超过5%为 前提。 SAG 4.4邻苯二甲酸酐含量的测定 4.4.1原理 用外标法来定量，通过工作曲线查得或从相应的线性方程来计算出试样中邻苯二甲酸酐的质量，再 3