ICS 71. 060. 01 G 10 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T23835.12—2009 无水高氯酸锂 第12部分：总氮含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous- Part 12:Determination of total nitrogen content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23835.12—2009 前言 GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分： 第1部分：无水高氯酸钾技术要求； 第2部分：高氯酸锂含量的测定； 第3部分：水分的测定； 第4部分：水不溶物含量的测定； 第5部分：氯化物含量的测定； 第6部分：氯酸盐含量的测定； 第7部分：硫酸盐含量的测定； 第8部分：钾和钠含量的测定； 第9部分：钙含量的测定； 第10部分：铁含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：总氮含量的测定； 第13部分：澄清度的测定。 本部分为GB/T23835的第12部分 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。 GB/T23835.12—2009 无水高氯酸锂 第12部分：总氮含量的测定 1范围 本部分规定了无水高氯酸锂中总氮测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步 骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中氮（包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐）总量的测定。检测范围为 0.05 μg/mL~0.8 μg/mL(以N计)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3原理 在碱性溶液中，定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨从碱性溶液中蒸出 后，可用纳氏试剂比色法测定总氮量。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的二级 水。试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 之规定制备 6试剂 6.1无氨水； 6.2定氮合金（Cu：50%、Al:45%、Zn：5%）：细度不大于0.85mm； 6.3硫酸溶液：0.5%； 6.4氢氧化钠溶液：320g/L； 6.5氮标准贮备溶液：1mL溶液含氮（N)0.10mg； 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氮标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 1 GB/T23835.122009 6.6氮标准溶液：1mL溶液含氮（N)0.010mg； 用移液管移取10mL氮标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用 现配。 6.7纳氏试剂。 7仪器、设备 7.1分光光度计：带有厚度为3cm比色皿； 7.2比色管：100mL； 7.3蒸馏仪器：如图1或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器； 7.4蒸馏加热装置：1000W～1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉 或电热套或能够调节供热强度的其他形式热源。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约1g试样，精确至0.0001g。转移至蒸馏烧瓶中并稀释至约140mL。加人定氮合金 1g和防暴沸颗粒，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。在比色管中加人5mL硫酸溶液，按图1将蒸馏装置 连接好。 通过蒸馏装置的分液漏斗加人5mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时分次加入10mL～15mL水 冲洗漏斗，剩3mL～5mL水时关闭活塞。静置1min后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据 泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸留出75mL馏出液后结束蒸馏，将比色管 中馏出液全部转移至100mL容量瓶中，并调节试验溶液pH值约为7，用水稀释至刻度，摇匀。 注：调节试验溶液pH值时，不能使用含硝酸根、亚硝酸根和铵离子的溶液。 8.2空白试验溶液的制备 制备试验溶液的同时，除不加试样外，以同样试剂、同样用量和同一方法制备空白试验溶液，稀释至 同体积。 8.3工作曲线的绘制 8.3.1系列氮标准工作溶液的配制 在每一次测定之前，在5个100mL容量瓶中分别移人0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL氮标准溶液，配制氮标准工作溶液。 8.3.2吸光度测量 在氮标准溶液中加水至约75mL，加3mL氢氧化钠溶液及2mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇 匀。放置10min后，在420nm波长处，选用1cm或3cm的比色皿。以水做参比，测量吸光度。 8.3.3曲线绘制 从每个标准参比液的吸光度值中减去试剂空白溶液的吸光度值，以氮质量为横坐标，吸收值为纵坐 标，绘制工作曲线。 8.4测定 用移液管移取适量试验溶液（含氮少于200μg）和空白试验溶液，以下按8.3.2，从“加水至约 75mL，”开始进行操作，测得其吸收值。从试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，在工 作曲线上查出试验溶液中氮的质量。 2 GB/T23835.12—2009 单位为毫米 170 Φ 11 75° 90 19° $20 $20 10 100 $7~$y 50 D 65 11 70 400 Φ 30 120 500 mL 250 E. A蒸馏瓶； B—防溅球管； C—滴液漏斗； D—冷凝管； E——100mL比色管。 图1蒸馏仪器图