ICS 71. 060. 01 G 10 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T23835.11—2009 无水高氯酸锂 第11部分：铅含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous- Part 11:Determination of lead content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23835.11—2009 前言 GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分： 第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 第2部分：高氯酸锂含量的测定； 第3部分：水分的测定； 第4部分：水不溶物含量的测定； 第5部分：氯化物含量的测定； 第6部分：氯酸盐含量的测定； 第7部分：硫酸盐含量的测定； 第8部分：钾和钠含量的测定； 第9部分：钙含量的测定； 第10部分：铁含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：总氮含量的测定； 第13部分：澄清度的测定。 本部分为GB/T23835的第11部分 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。 GB/T23835.11—2009 无水高氯酸锂 第11部分：铅含量的测定 1范围 本部分规定了无水高氯酸锂中铅含量测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、 分析步骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中铅含量的测定，最低检出浓度为0.1μg/mL。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法提要 在水溶液中，用空气-乙炔火焰原子吸收法测定铅，大多数元素不干扰，基体干扰用标准加入法、氛 灯消除。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 之规定制备。 6试剂 6.1盐酸（高纯）溶液：1+1； 6.2氨水溶液：1+3，等温扩散提纯后配制； 6.3二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC)溶液：2%； 称取2g（DDTC），置于100mL烧杯中，加水90mL，搅拌溶解。过滤到100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 6.4吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）：2%； 称取2g（APDC），置于100mL烧杯中，加水100mL，搅拌溶解。过滤到100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。 1 GB/T23835.11—2009 6.58-羟基喹啉-氯仿溶液：2%； 称取2g8-羟基喹啉，置于100mL烧杯中，加少量氯仿溶解。转人100mL容量瓶中，用氯仿稀释 至刻度，摇匀。 6.6铅标准溶液I：1mL溶液含铅（Pb)0.10mg； 用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 6.7铅标准溶液Ⅱ：1mL溶液含铅（Pb)0.002mg； 用移液管移取2.00mL铅标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现 用现配。 6.8甲基橙指示液：1g/L。 7仪器、设备 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均能使用。 灵敏度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.17μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测定10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最 吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.7。 仪器工作条件参见附录A（仪器工作条件）。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约10g试样，精确到0.0001g。置于150mL烧杯中，用少量水溶解。移人250mL容量 瓶中，水稀释至刻度，摇匀。 8.2测定 在四个125mL分液漏斗中用移液管分别移入50mL试验溶液，其中一个分液漏斗中不加铅标准 氨水溶液和盐酸溶液，调整溶液由红变黄，在四个分液漏斗中分别加人2.0mL（APDC）、加人2.0ml (PDTC)，摇匀，加入2.0mL8-羟基喹啉氯仿溶液，振荡2min，静置分层后。有机相转人另一个分液 漏斗中，连续萃取三次，合并有机相。用20mL水轻轻洗涤有机相，静置分层后，将有机相放入石英珀 中。在沸水浴上加热，使氯仿挥发，再移至低温电炉上烘干。用5.0mL盐酸浸取，摇匀。以水调零 点，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲 线，将曲线反向延长线与横轴相交。查出被测溶液中铅的质量的数值。 注：为保护原子吸收光谱仪，可用有机相直接进行测定。 9结果计算 铅含量以铅（Pb)的质量分数w,计，数值以%表示，按式（1)计算： m, X10-3 =m (I)... 式中： 从曲线上查得的铅的质量的数值，单位为毫克（mg）； mi m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。 2 SAG GB/T 23835.11—2009 附 录 A （资料性附录） 仪器工作条件 测定铅含量时原子吸收光谱仪的工作条件如表A.1。 表A.1 波长 狭缝 灯电流 空气流量 乙快流量 燃烧器高度 nm A mA L/mm L/mm mm 217.0 155 10 2. 6 5