ICS 71. 060. 01 G 10 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T23835.10—2009 无水高氯酸锂 第10部分：铁含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous- Part 10:Determination of iron content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23835.10—2009 前言 GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分： 第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 第2部分：高氯酸锂含量的测定； 第3部分：水分的测定； 第4部分：水不溶物含量的测定； 一第5部分：氯化物含量的测定； 第6部分：氯酸盐含量的测定； 第7部分：硫酸盐含量的测定； 第8部分：钾和钠含量的测定； 第9部分：钙含量的测定； 第10部分：铁含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：总氮含量的测定； 第13部分：澄清度的测定。 本部分为GB/T23835的第10部分 本部分由中国石油和化学工业协会提出 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。 GB/T23835.10—2009 无水高氯酸锂 第10部分：铁含量的测定 1范围 本部分规定了无水高氯酸锂中铁含量测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、 分析步骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中铁含量的测定，最低检测浓度为0.08mg/L。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法提要 试样溶解后，在酸性介质中，试样中的铁离子与加人的硫氰酸盐显色，用磷酸三丁酯萃取，所呈颜色 进行比色测定。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 之规定制备。 6试剂 6.1盐酸； 6.2磷酸三丁酯； 6.3硫氰酸铵：200g/L； 6.4铁标准溶液I：1mL溶液含铁（Fe)0.10mg； 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 6.5铁标准溶液IⅡ：1mL溶液含铁（Fe)0.002mg; 用移液管移取2.00mL铁标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现 1 GB/T23835.10—2009 用现配。 7仪器、设备 分光光度计：带有厚度为3cm吸收池， 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 称取约5.0g试样，精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，加水溶解。移人50mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 8.2工作曲线的绘制 用移液管移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铁标准溶液Ⅱ，分别置于一系列125mL分液 漏斗中，加水至约10mL。加1mL盐酸，摇匀。加2mL硫氰酸铵溶液，摇匀。加10mL磷酸三丁 酯，萃取1min，静置分层。在分光光度计上，以试剂空白作参比，用3cm吸收池，于500nm处测量有 机相的吸光度。以铁的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8.3测定 用移液管移取10.00mL试验溶液，置于125mL分液漏斗中，加盐酸1mL，摇匀。再加2mL硫氰 酸铵溶液，摇匀。加10mL磷酸三丁酯，萃取1min，放置分层。在分光光度计上，以试剂空白作参比， 用3cm比色皿，于500nm处测量有机相的吸光度，从标准曲线上查出相应铁的质量。 9结果计算 铁含量以铁（Fe)的质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算： m,×10-3 =m ..(1) 式中： m一一从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m—测定时所取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.0001%。 2 GB/T23835.10—2009 用现配。 7仪器、设备 分光光度计：带有厚度为3cm吸收池， 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 称取约5.0g试样，精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，加水溶解。移人50mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 8.2工作曲线的绘制 用移液管移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铁标准溶液Ⅱ，分别置于一系列125mL分液 漏斗中，加水至约10mL。加1mL盐酸，摇匀。加2mL硫氰酸铵溶液，摇匀。加10mL磷酸三丁 酯，萃取1min，静置分层。在分光光度计上，以试剂空白作参比，用3cm吸收池，于500nm处测量有 机相的吸光度。以铁的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8.3测定 用移液管移取10.00mL试验溶液，置于125mL分液漏斗中，加盐酸1mL，摇匀。再加2mL硫氰 酸铵溶液，摇匀。加10mL磷酸三丁酯，萃取1min，放置分层。在分光光度计上，以试剂空白作参比， 用3cm比色皿，于500nm处测量有机相的吸光度，从标准曲线上查出相应铁的质量。 9结果计算 铁含量以铁（Fe)的质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算： m,×10-3 =m ..(1) 式中： m一一从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m—测定时所取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.0001%。 2