ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23835.6—2009 无水高氯酸锂 第6部分：氯酸盐含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous- Part 6:Determination of chlorate content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23835.6—2009 前言 GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分： 第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 第2部分：高氯酸锂含量的测定； 第3部分：水分的测定； 第4部分：水不溶物含量的测定； 第5部分：氯化物含量的测定； 第6部分：氯酸盐含量的测定； 第7部分：硫酸盐含量的测定； 第8部分：钾和钠含量的测定； 第9部分：钙含量的测定； 第10部分：铁含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：总氮含量的测定； 第13部分：澄清度的测定。 本部分为GB/T23835的第6部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。 GB/T23835.6—2009 无水高氯酸锂 第6部分：氯酸盐含量的测定 1范围 本部分规定了无水高氯酸锂中氯酸盐含量测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器 设备、分析步骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中氯酸盐含量的测定，测定范围：0.2μg/mL～4μug/mL（以Cl计）。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即治疗。 4一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 之规定制备。 5方法提要 试样中的氯酸根在酸性介质中，被硫酸亚铁还原为氯离子，用硝酸银比浊法测定氯离子总量，由氯 离子总量中减去以氯化物型态存在的氯，将其差值换算为氯酸根的含量 6试剂 6.1硝酸溶液：1+2。 6.2硝酸银溶液：17g/L。 6.3甘油溶液：1十4。 6.4硫酸亚铁溶液：100g/L。 称取10g硫酸亚铁（FeSO4·7HzO)溶于适量水中，加10mL浓硫酸，1mL硝酸银溶液，用水稀释 至100mL，摇匀，过滤。该溶液现用现配。 6.5氯化物标准溶液：1mL溶液含有氯（Cl)0.010mg 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。该溶液现用现配。 1 GB/T23835.6—2009 7仪器、设备 7.1分光光度计：带有厚度为3cm吸收池。 7.2恒温水浴箱。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约2g~5g试样，精确到0.0001g。置于100mL烧杯中，用少量水溶解，移入50mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.2工作曲线的绘制 在4支25mL比色管中用移液管分别加入0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL氯化物标准溶液，加 水至10mL，加2.5mL硝酸溶液，加2.5mL甘油溶液，摇匀，加1.0mL硝酸银溶液，用水稀释至 25.0mL，摇匀。放置15min，用3cm吸收池，以水为参比，在分光光度计440nm处测量吸光度。以氯 化物含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。同时同样处理空白试验溶液。 8.3样品测定 用移液管移取10.00mL试验溶液，置于25mL比色管中。加1.0mL硫酸亚铁溶液，于温热的水 浴中放置3min，以下操作按8.2条从“加2.5mL硝酸溶液，....”开始进行操作，测量其吸光度。以测 出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的氯化物含量。 9结果计算 m .(1) m(10/50) 式中： m2 测得的产品中氯化物的质量分数，%； 从工作曲线上查出的试验溶液中氯化物的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中氯化物的质量的数值，单位为毫克（mg）； 试料的质量的数值，单位为克（g)； 2.354—氯换算为氯酸根的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.001%。 2 GB/T23835.6—2009 7仪器、设备 7.1分光光度计：带有厚度为3cm吸收池。 7.2恒温水浴箱。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约2g~5g试样，精确到0.0001g。置于100mL烧杯中，用少量水溶解，移入50mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.2工作曲线的绘制 在4支25mL比色管中用移液管分别加入0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL氯化物标准溶液，加 水至10mL，加2.5mL硝酸溶液，加2.5mL甘油溶液，摇匀，加1.0mL硝酸银溶液，用水稀释至 25.0mL，摇匀。放置15min，用3cm吸收池，以水为参比，在分光光度计440nm处测量吸光度。以氯 化物含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。同时同样处理空白试验溶液。 8.3样品测定 用移液管移取10.00mL试验溶液，置于25mL比色管中。加1.0mL硫酸亚铁溶液，于温热的水 浴中放置3min，以下操作按8.2条从“加2.5mL硝酸溶液，....”开始进行操作，测量其吸光度。以测 出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的氯化物含量。 9结果计算 m .(1) m(10/50) 式中： m2 测得的产品中氯化物的质量分数，%； 从工作曲线上查出的试验溶液中氯化物的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中氯化物的质量的数值，单位为毫克（mg）； 试料的质量的数值，单位为克（g)； 2.354—氯换算为氯酸根的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.001%。 2