ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23948—2009 无机化工产品中水不溶物测定通用方法 Inorganic chemicals for industrial use- General method for the determination of water insoluble matter 2010-02-01实施 2009-06-02发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23948—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：广西贺州市科隆粉体有限公司、中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股 份有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司。 本标准主要起草人：李奇洪、张小燕、干璐璐、薛旭金、万金铸 本标准为首次发布。 GB/T23948—2009 无机化工产品中水不溶物测定通用方法 1范围 本标准规定了无机化工产品中水不溶物含量测定通用方法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、分 析步骤和结果计算。 本标准适用于无机化工产品中水不溶物含量的测定。本标准规定的玻璃砂法适用于非碱性物 质水不溶物的测定。用本标准测定水不溶物时按取样量和规格值计算所得到的不溶物质量不得小于 1 mg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD) 3方法提要 用水溶解样品，采用适合的方式将不溶性物质滤出，用水洗涤滤渣，使之与样品主体完全分离，烘干 后可用天平称出不溶物的质量。 4试剂和材料 4.1实验用水应符合GB/T6682一2008中三级水的规格。 4.2酸洗石棉：取适量酸洗石棉，浸泡于盐酸溶液（1干3）中，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤 至中性。再用50g/L氢氧化钠溶液浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。用水调成 稀糊状，备用。 4.3石棉滤纸。 5仪器、设备 5.1一般试验室仪器。 5.2玻璃砂。 SAC 5.3古氏埚：容量30mL。 5.4减压吸滤装置。 5.5电热恒温干燥箱：温度可保持在105℃土2℃。 5.6分析天平：感量在0.1mg。 6分析步骤 6.1玻璃砂埚法 将清洗干净的玻璃砂埚（玻璃砂的前处理见附录A)于105℃C土2℃干燥，在干燥器中冷却 30min后称量。然后再干燥、冷却相同时间、称量，如此反复，直至质量恒定为止。 取规定量的样品，加适量的水使试样完全溶解（具体参见产品标准），加热（必要时煮沸，采用热过 滤），冷却至室温。用已在105℃土2℃烘至质量恒定的玻璃砂过滤，用热水洗涤滤渣至吸附在滤 1 GB/T239482009 渣上的样品主体完全洗去，于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 注：根据产品标准选用适当孔径的玻璃砂埚， 6.2古氏法 将古氏埚置于抽滤瓶上，在埚筛板上下各分次均匀的铺上处理过的酸洗石棉，厚度约3mm， 埚于105℃土2C干燥，于干燥器中冷却30min后称量。然后再洗涤、干燥、冷却相同时间、称量，如 此反复，直至埚质量恒定为止。 称取适量样品，置于400mL烧杯中，用约300mL60℃80℃的水溶解（根据样品的溶解度适量 增减），用已于105℃土2℃干燥至质量恒定的古氏过滤，用60℃80℃的水洗涤残渣至无碱性反 应为止（用广泛pH试纸检测洗出液近中性为止）。将和残渣于105℃土2℃干燥至质量恒定 注：也可用石棉滤纸代替酸洗石棉，但要根据产品标准选用适当孔径的石棉滤纸。 7结果计算 水不溶物含量以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： ..(1) m 式中： m2一一水不溶物和玻璃砂或古氏埚的质量的数值，单位为克（g）； m1——玻璃砂埚或古氏埚的质量的数值，单位为克（g）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定。 N GB/T23948—2009 附录A （资料性附录） 玻璃砂的前处理 A.1将玻璃砂置于250mL烧杯中，加盐酸溶液（1十1）至完全浸没玻璃砂（也可按产品标准 加人硝酸溶液或硫酸溶液），于电炉上煮沸5min～10min，冷却，将盐酸溶液完全倒人废液收集瓶中，再 A.2 2将玻璃砂置于抽滤瓶上，用盐酸溶液（1十1洗涤（也可按产品标准加入硝酸溶液或硫酸溶 液），再用水洗至用广泛pH试纸检测洗出液近中性为止。