ICS 71. 060. 01 G 10 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T23834.1—2009 硫酸亚锡化学分析方法 第1部分：硫酸亚锡含量的测定 重铬酸钾滴定法 Chemical analysis method for stannous sulfate- Part 1:Determination of stannous sulfate content- Volumetric method of potassium dichromate 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23834.1—2009 前言 GB/T23834—2009《硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：硫酸亚锡含量的测定重铬酸钾滴定法 第2部分：盐酸不溶物的测定重量法 第3部分：碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定 重量法 一第4部分：铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法 一第5部分：砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 一第6部分：铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法 本部分为GB/T23834的第1部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研 究设计院。 本部分主要起草人：丁锡波、徐登琼、王宙晖、刘幽若。 本部分为首次发布。 1 GB/T23834.1—2009 硫酸亚锡化学分析方法 第1部分：硫酸亚锡含量的测定 重铬酸钾滴定法 1范围 本部分规定了硫酸亚锡中主含量的测定方法重铬酸钾滴定法的分析方法提要、安全提示、一般规 定、分析步骤、结果计算。 本部分适用于硫酸亚锡中主含量的测定，该方法的测定范围：（SnS0）>95%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法提要 在酸性介质中，二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫-磷混酸条件下，以二苯胺磺 酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁，从而计算出硫酸亚锡的含量。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603或 HG/T3696.1、HG/T3696.3之规定制备 6试剂 6.1硫-磷混合酸 取150mL硫酸加人500mL水中，再加150mL磷酸，稀释至1000mL。 6.2硫酸铁铵溶液：100g/L 称取100g硫酸铁铵，溶于250mL盐酸中，加水稀释至1000mL。 1 GB/T23834.1—2009 6.3 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K,CrzO,）~0.1mol/L。 6. 4 二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 7 分析步骤 7.1测定 称取约0.4g试样，准确至0.0001g，迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试样 溶解完全后，加水约100mL。加人10mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准 滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。 7.2空白试验 空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量（标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 8结果计算 硫酸亚锡含量以硫酸亚锡（SnSO4）的质量分数α计，数值以%表示，按式（1)计算： =m ..(1) m 式中： V。——空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M—一硫酸亚锡（1/2SnSO,）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=107.37）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 2 GB/T23834.1—2009 6.3 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K,CrzO,）~0.1mol/L。 6. 4 二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 7 分析步骤 7.1测定 称取约0.4g试样，准确至0.0001g，迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试样 溶解完全后，加水约100mL。加人10mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准 滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。 7.2空白试验 空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量（标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 8结果计算 硫酸亚锡含量以硫酸亚锡（SnSO4）的质量分数α计，数值以%表示，按式（1)计算： =m ..(1) m 式中： V。——空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M—一硫酸亚锡（1/2SnSO,）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=107.37）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 2