ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T23852—2009 工业硫氰酸盐的分析方法 Analytical method of thiocyanate for industrial use 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23852—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准主要起草单位：山东出人境检验检疫局、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王骏、王彦。 本标准为首次发布。 GB/T23852—2009 工业硫氰酸盐的分析方法 1范围 本标准规定了工业硫氰酸铵、工业硫氰酸钠和工业硫氰酸钾中硫氰酸盐含量、铁含量、水不溶物含 量、105C时的挥发物含量、卤化物含量、硫化物含量、重金属含量、PH值、硫酸盐含量、约烧残渣含量和 （工业硫氰酸钠和工业硫氰酸钾中）铵盐含量的分析方法 本标准适用于工业硫氰酸盐产品，其中包括工业硫氰酸铵、工业硫氰酸钾、工业硫氰酸钠。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685:1982,IDT) GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。 4一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备 5硫氰酸盐含量的测定 5.1方法提要 在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶 液返滴定。 5.2试剂 5.2.195%乙醇； 5.2.2硝酸溶液：1+9； 5.2.3硫酸铁铵溶液：50g/L； 5.2.4硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO)~0.1mol/L； 5.2.5硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH,SCN)~0.1mol/L 5.3分析步骤 称取约3g已于105℃2℃烘至质量恒定的晶体试样或约6g液体试样，精确至0.0002g，置于 1 GB/T23852—2009 250mL烧杯中，加水溶解。全部转移到500mL容量瓶中，有水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 50mL试液，置于250mL锥形瓶中，加人10mL95%乙醇，5mL硝酸溶液，用移液管加人50mL硝酸 银标准滴定溶液，摇匀。加人2mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定，当接近终点时，每加 一滴，均应激烈摇动。溶液呈浅棕红色，并保持30s不消失即为终点。 5.4结果计算 硫氰酸盐含量以硫氰酸盐（NH,SCN、NaSCN或KSCN)的质量分数,计，数值以%表示，按式(1) 计算： =1m (1) mX（50/500) 式中： Vi 加人的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； c1 C2 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试料质量的数值，单位为克（g）； m M 硫氰酸盐（NH,SCN、NaSCN或KSCN）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)） [M(NH, SCN)=76. 12;M(NaSCN)=81. 07;M(KSCN)=97.18J。 6铁含量的测定 6.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 6.2试剂 同GB/T3049—2006第4章。 6.3仪器 分光光度计：带有光程为4cm的吸收池。 6.4分析步骤 6.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049—2006中6.3操作，选用4cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。 6.4.2分析步骤 称取一定质量的试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，晶体产品加人50mL水溶解。加入 10mL盐酸搅拌均匀，水浴加热30min；于另一烧杯中加入50mL水，加人10mL盐酸作为空白试验溶 液。将试验溶液和空白试验溶液分别转移到100mL容量瓶中，然后按GB/T30492006中6.4从“必 要时，加水至60mL.”开始进行操作。 6.5结果计算 铁含量以铁（Fe)的质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算： W2= .(2) m 式中： mi- 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克 (mg); 试料质量的数值，单位为克（g）。 m 2 SAG GB/T23852—2009 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不天于0.0001%。 7水不溶物含量的测定 7.1方法提要 利用重量法测定试样的水不溶物含量。 7.2仪器、设备 7.2.1玻璃砂：孔径5μm~15μm； 7.2.2电热恒温干燥箱：能够控制温度在105℃土2℃。 7.3分析步骤 称取约25g晶体试样或100g液体试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，晶体试样用100ml 沸水溶解，并冷却至室温。用已在105℃士2℃质量恒定的玻璃砂过滤，用热水洗涤滤渣，洗至用 硫酸铁铵溶液（5.2.3）检验滤液不显红色为止，于105℃土2℃烘至质量恒定 7.4结果计算 水不溶物含量以质量分数W计，数值以%表示，按式（3）计算： ·(3) m 式中： mi——玻璃砂埚的质量的数值，单位为克(g)； m2—一水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 8硫氰酸钠或硫氰酸钾中铵盐（以NH计）含量的测定 8.1方法提要 在碱性条件下，试样中的铵离子以氨气形式释放出来，用稀硫酸吸收。在碱性环境中，生成的氨气 与纳氏试剂反应，生成淡黄色到棕红色的沉淀，目视限量比色测定。 8.2试剂 8.2.1硫酸溶液：1十200； 8.2.2无氨氢氧化钠溶液：320g/L； 8.2.3纳氏试剂； 8.2.4铵标准溶液：1mL溶液含铵（NH）0.10mg； 移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铵标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液使用前制备。 8.3仪器、设备 8.3.1蒸留仪器：按图1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器； 8.3.2蒸留加热装置：1000W～1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电 炉或能够调节供热强度的其他形式热源： 8.3.3比色管：100mL。 8.4分析步骤 称取1.00g士0.01g晶体试样或液体试样，置于500mL蒸馏瓶中，加人140mL无氨的水溶解，连 接好蒸馏装置。于100mL比色管中加人5mL硫酸溶液，将吸收管末端插人液面以下。于蒸馏瓶中迅 速加入5mL无氨的氢氧化钠溶液，立即关闭滴液漏斗的旋塞。加热蒸馏至比色管中的留出液体积约 75mL时为止，在比色管中加人3mL氢氧化钠溶液、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。试验溶液 3