ICS 71. 040.40 G 10 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 23278.6—2009 锡酸钠化学分析方法 第6部分：游离碱的测定 中和滴定法 Methods for chemical analysis of sodium stannate- Part 6:Determination of free alkali content-Titratior 2009-01-05发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23278.6—2009 前言 GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：量的测定 砷钼蓝分光光度法； 第4部分：铅量的测定 原子吸收光谱法； 一第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法； 第6部分：游离碱的测定中和滴定法； 一第7部分：碱不溶物的测定重量法； 第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法 本部分为第6部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团公司、云南红河州出入境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人：杨自华、解惠芳、林文霜、寿洁云、江寨伸、胡昱炜。 I GB/T 23278.6—2009 锡酸钠化学分析方法 第6部分：游离碱的测定 中和滴定法 1范围 GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中游离碱的测定 本部分适用于锡酸钠中游离碱的测定，测定范围为0.50%~10.00%。 2方法提要 试料以水溶解。用氯化钡与锡酸钠作用，生成锡酸钡沉淀，使游离碱与锡酸根分离。以酚酞为指示 剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，测定游离碱量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用不含二氧化碳的三级蒸馏水。 3.1氯化钡溶液（200g/L）。 3.2酚酞指示剂溶液（10g/L）。 3.3甲基红-溴甲酚绿指示剂溶液：30mL溴甲酚绿溶液（1g/L）与20mL甲基红乙醇溶液（2g/L） 混合。 3.4碳酸钠标准溶液（cl=0.015mol/L）：称取0.3975g基准碳酸钠（预先在270℃～300C烘干至 恒重）于200mL烧杯中，以水溶解，用水移人250mL溶量瓶中并稀释至刻度，混匀。 3.5盐酸标准滴定溶液（cHcl=0.02mol/L）。 3.5.1配制：移取9.0mL盐酸（pl.19g/mL），注入5000mL水中，混匀。 3.5.2标定：移取25.00mL（V）碳酸钠标准溶液三份（3.4），分别置于300mL锥形瓶中，加入10滴 甲基红-溴甲甲酚绿指示剂溶液，摇匀，用盐酸标准滴定溶液（V）滴定至试液由绿色转变为暗红色，煮沸 30S，冷却至室温，继续滴定至试液呈暗红色 按式（1)计算盐酸标准滴定溶液的实际浓度c： 2X.V ..(1) V2 式中： c一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Ci—碳酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V1一一移取碳酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2—标定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 平行标定三杯的结果极差不大于5X10-°mol/L时，取平均值。否则重新标定。 4试样 试样需密封包装。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试料（m），精确至0.0001g。 1 SAG GB/T23278.6—2009 表1试料称取量 游离碱含量/% 试料量/g 氯化锁溶液/mL 分取试液体积/mL 0.50~2.00 1. 5 25 50.00 >2.00~10. 00 1 20 25.00 5.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验（V）。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人20mL水，摇动至试料溶解完全。用少量水将试液移入 100mL（V，）容量瓶中，按表1加人氯化钡溶液（3.1），用水稀释至刻度。摇匀，净置片刻，用慢速定量滤 纸干过滤于100mL干烧杯中。 5.4.2按表1分取试液（V）置于300mL锥形瓶中，加人2滴酚酞指示剂溶液，摇匀。用盐酸标准滴 定溶液滴定至试液由红色转变为无色为终点（V）。 6分析结果的计算 游离碱含量以游离碱的质量分数W游离载计，数值以%表示，按公式（2）计算： ·(2 ) m·Vi 式中： 盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi—分取试液的体积，单位为毫升（mL）； Vz—试液总体积，单位为毫升（mL）； 40.00- 氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果表示至小数点后二位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法获得。 表 2重复性 W游尚碱 / % 0.73 1. 77 3.44 9.92 r/% 0.05 0.10 0.12 0. 14 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情 况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得。 2 GB/T 23278.6—2009 表 3 再现性 20醇高威/% 0.73 1. 77 3. 44 9.92 R/% 60°0 0. 10 0. 17 0. 20 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核