ICS 83.080 G 31 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 22312—2008 代替GB/T12005.3—1989,GB/T12005.4—1989,GB/T12005.5—1989 塑料 聚丙烯酰胺 残留丙烯酰胺 含量测定方法 Plastics-PolyacrylamideDetermination for residual acrylamide 2009-04-01实施 2008-08-04发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22312—2008 前言 本标准代替GB/T12005.3—1989《聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法溴化法》、 GB/T12005.4—1989《聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法液相色谱法》、GB/T12005.5- 1989《聚内烯酰胺中残留内烯酰胺含量测定方法 气相色谱法》，将GB/T12005.3—1989、 GB/T12005.4—1989和GB/T12005.5—1989整合，分别为本标准的方法A、方法B和方法C。 本标准与原标准差异如下： a）标准名称更改为“塑料 聚丙烯酰胺 安残留丙烯酰胺含量测定方法”； b) 原“引用标准”改为“规范性引用文件”，添加一个规范性引用文件； 编辑性修改。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15)归口。 本标准负责起草单位：国家合成树脂质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：黑龙江大学、核工业部北京第五研究所。 本标准主要起草人：王、陈九顺、白续锋、郝惠莲、张凤莲 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12005.3—1989; GB/T12005.4—1989; GB/T12005.5—1989。 1 GB/T22312—2008 塑料聚丙烯酰胺残留丙烯酰胺 含量测定方法 SAG 1范围 1.1本标准规定了聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定方法 1.2方法A规定了用水溶液法和甲醇-水提取法制备试样溶液，以溴加成测定聚丙烯酰胺中残留丙烯 酰胺含量的方法。适用于不同聚合法制得的粉状和胶状的非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺中残留内烯 酰胺含量的测定。残留内烯酰胺含量高于0.5%的聚丙烯酰胺适于采用水溶液法制备试样进行测定， 残留丙烯酰胺含量高于0.05%的聚丙烯酰胺适于采用提取法制备试样进行测定。 1.3方法B规定了从聚丙烯酰胺中浸取残留内烯酰胺并用液相色谱法测定其含量的方法。适用于测 定残留丙烯酰胺含量为0.01%以上的粉状和胶状聚丙烯酰胺。 1.4方法C规定了从聚内烯酰胺中浸取残留内烯酰胺并用气相色谱仪测定其含量的方法。适用于粉 状及胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定，以及丙烯酰胺含量 高于0.01%，特别是高于0.05%的试样的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T4946—2008气相色谱法术语 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12005.2—1989聚丙烯酰胺固含量测定方法 3方法A：溴化法 3.1原理 在试样溶液中加入过量的漠酸钾-漠化钾溶液，在酸性介质中漠酸钾和漠化钾反应生成的漠与试样 中丙烯酰胺的双键加成。反应完成后，加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，用硫代硫酸钠标准 溶液回滴析出的碘， 3.2试剂 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682一1992中三 级或以上的水的规格， 3.2.1盐酸。 3.2.2甲醇-水提取液：体积比为8：2。 3.2.3溴酸钾-溴化钾溶液：c（1/6KBrO）=0.1mol/L。按GB/T601—2002配制。 3.2.4碘化钾溶液：20%。 3.2.5盐酸水溶液：体积比为1：1。 3.2.6淀粉指示剂：按GB/T603—2002配制。 1 GB/T22312—2008 3.2.7硫代硫酸钠标准溶液：c（NazS,O）=0.05mol/L。按GB/T601一2002配制。 3.3仪器 3.3.1碘量瓶：容量250mL。 3.3.2锥形瓶：容量250mL。 3.3.3量筒：容量10mL,50ml,100mL,500mL。 3.3.4 移液管：容量10mL，20mL，50mL。 3.3.5 容量瓶：容量1000mL。 3.3.6棕色细口瓶：容量1000mL。 3.3.7 滴定管：25mL。 3.3.8分析天平：精确至0.0001g。 3.3.9托盘天平：精确至0.1g。 3.3.10康氏振荡器 3.4试样溶液制备 3.4.1水溶液法 称取0.3g~0.5g粉状试样或相当于0.5g固含量的胶状试样，准确至0.0001g，置于250mL碘 量瓶中，加人100mL蒸馏水，振荡至试样完全溶解。 5AG 3.4.2提取法 称取14g~16g粉状试样，准确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，用移液管加人150mL提取 液，用胶塞盖紧瓶口，在高于15℃的室温下放置20h后，在康氏振荡器上振荡4h。用移液管吸取上层 清液10mL～40mL（根据残留丙烯酰胺的大致含量确定吸取量，使式（1）中试样和空白试验所用硫代 硫酸钠标准溶液的体积之差约为2mL~4mL），放入250mL碘量瓶中，加入蒸馏水使总体积为 100 mL。 3.5操作步骤 在3.4.1或3.4.2试样溶液中，用移液管在碘量瓶中加入20mL溴酸钾-溴化钾溶液，10mL盐酸 水溶液，立即盖紧塞子，水封、摇匀，置于暗处30min后迅速加入10mL碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠 标准溶液滴定。滴定至浅黄色时，加人1mL2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝紫色消失时即为终点。 记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。 同时做空白试验。 注1：在滴定过程中应避免阳光照射，滴定速度要适当快些，不应剧烈摇动 注2：在滴定3.4.2试样溶液时，若室温高于20C，应将碘量瓶置于冷水中滴定 3.6结果表示 聚丙烯酰胺中的残留丙烯酰胺含量按式（1)计算： :(1) m·s 式中： w(AM) 丙烯酰胺含量，%； Vi—一空白试验所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——滴定所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； C1 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 0.03554 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c（NazSzO，）=1.000mol/L相当的以克表示的丙 烯酰胺的质量； m—试样质量，单位为克(g)； 2 GB/T 22312—2008 试样固含量，%。 当用提取法制备试样溶液时，试样质量按式（2）计算： m..V m = ..(2 ) 式中： mo—3.4.2称取的试样质量，单位为克（g）； V——吸取的提取液的体积，单位为毫升（mL）； V。一加人的提取液总体积，单位为毫升（mL）。 做三个平行试验，取其算术平均值，结果取两位有效数字。 的最大偏差不超过士10%。如超过最大偏差，应重新测定。 4方法B：液相色谱法 4.1原理 用规定体积和浓度的甲醇水溶液浸取聚丙烯酰胺试样至浸取平衡。以阳离子交换树脂为色谱柱固 定相，水为流动相，对所得浸取液进行液相色谱分离。用紫外检测器测定丙烯酰胺的色谱峰，利用外标 法计算残留丙烯酰胺的含量。 4.2试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 4.2.1甲醇。 4.2.2液相色谱流动相：蒸馏水经阳离子及阴离子交换树脂混合床处理的去离子水。 4.2.3苯。 4.3仪器 4.3.1液相色谱仪 4.3.1.1平流泵 平流泵要求如下： a） 流量范围：0.01mL/min~5mL/min; b) 工作压力：2.45×10?Pa； c) 压力波动：士1%； 流量稳定性：土1%（流量应大于0.15mL/min，小于5mL/min）。 4. 3. 1. 2 紫外检测器 紫外检测要求如下： a) 波长：200nm~800nm； b）波长精度：±2nm。 4.3.1.3六通阀 有定量取样管，体积约为0.1mL。 4.3.1.4色谱柱 4.3.1.4.1色谱柱类型：填充柱。 4.3.1.4.2色谱柱的特征要求如下： a） 材料：钛钢管； b）长度：300mm； c) 内径：6mm; 3